摘要
利用卡尔费休水分测定仪测试丙酮中的水分
内容
利用卡尔费休水分测定仪测试丙酮中的水分
1、范围
本方法涉及了对丙酮中水含量的测定，这里的丙酮是生产双酚-A的原料。
2、方法概述
丙酮在经过脱水的溶剂中溶解，然后溶液用卡尔费休试剂滴定（卡尔费休试剂和水能定量反应），通过电势滴定法，测定滴定最终点。
3、仪器和试剂
3.1卡尔费休水分测定仪：定量型滴定器，测定最小到0.01mL测定范围：0.1～1000mgH2O滴定管：20mL滴定瓶：最大100mL
3.2水甲醇标准溶液：20mg/mL作为滴定度测定溶液
3.3卡尔费休试剂3.4经过脱水的溶剂：作为可溶嘧啶物质的化学配制
3.5硅胶密封垫
3.6移液管：10mL
3.7注射器：5或10mL（选用粗针型较好）
4、滴定度的测定
4.1加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖好盖子，打开搅拌。
4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。（注：最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化（视角上）或在60秒引起微安计最大摆动）
4.3用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中，用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;
4.4用下式测定卡尔费休试剂的滴定度（保留三个有效数字）:
F=（P×A）/V式中F：卡尔费休试剂滴定度（mg-H2O/mL）P：甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2O/mLA：水-甲醇标准溶液的体积（mL）V：卡尔费休试剂耗的体积（mL）
5、步骤
加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖上盖子，开始搅拌，用卡尔费休试剂滴定经过脱水的溶剂至最终点，向注射器内吸入适量的丙酮样品：估计水的含量吸入样品量1～0.5%2～3g0.5～0.1%3～6g＜0.1g10g（注：称量注射器前后，针头应用硅胶密封垫密封）迅速将丙酮注入滴定瓶里。（注：通过称量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点，记录试剂消耗的体积（精确到0.01mL）
6、计算
丙酮中水的含量：W=（V×F）/（S×10）式中W：水含量（wt%）V：消耗析体积（mL）F：卡尔费休试剂的滴定度（mg-H2O/mL）S：丙酮的重量（g）
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