1、连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。
2、将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。
3、安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。
4、进行pH滴定校正或mV滴定校正：“pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH
值为7处。换另一种标准缓冲溶液进行校正。
“mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。
仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。
5、将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。将选择开关置于“pH滴定”或“mV
滴定”处。
6、根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。
7、将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。
8、将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。再将工作选择旋至“滴定”出。
9、将盛有试液的烧杯置于的滴定台上，放入搅拌子，浸入电极，搅拌并调节至适当的搅拌速度。
10、读取滴定剂体积的初始读数，揿下读数开关和滴定开关，约2s左右终点指示灯亮，滴定指示灯或时亮时暗。逆时针转动预控制器，使滴定剂快速滴下，当指针与终点pH值相差
1~3单位或终点电位值差100~300mV时，顺时针转动预控制器，使滴定速度减慢。当指针指到终点值时，滴定指示灯熄灭，约10s后终点指示灯也熄灭，表示滴定结束，读取滴定剂的体积读数。
11、完成滴定后，关闭全部电路开关和滴定活塞，旋松电磁阀的支头螺丝，取下电极淋洗其表面，分别按不同要求浸入蒸馏水、溶液或贮于盒子中。
12进行手动电位滴定时，操作步骤基本上与自动电位滴定相同，工作选择旋钮置于“手动”处，不需设定终点值，通过用手揿下滴定开关的时间长短，操纵电磁阀的吸通动作，并记下
pH（或mV）值随滴定体积的变化情况。