摘要
不用四氯化碳作溶剂提取和分析水中石油的方法
内容
分析水样品中的石油类污染物的常规方法需要用四氯化碳做溶剂进行液液萃取，这种方法需要用到大量的四氯化碳，而四氯化碳首先是一种有毒易挥发的试剂，实验室操作人员使用时会暴露在其有毒的挥发气体环境里，其次它会加快臭氧层的分解，其用途亦被国家严格限制。所以能够加快样品分析、降低对环境和人体危害的实验技术和仪器就会充分显示其优越性。
近年来，固相萃取技术越来越受到人们的关注。相比于液液萃取，它的优点主要包括减少了溶剂使用量和溶剂暴露，节约时间并且提高了工作效率。SPE-16全自动固相萃取仪采用高精密计量泵精确控制各种溶液的过柱流速，可自动完成5个基本操作步骤：活化、上样、淋洗、干燥、洗脱，相对传统的固相萃取装置其节约时间、溶剂和人力成本高达95%，最多可同时进行达16个样品的处理。
本文介绍一种不使用四氯化碳来提取并分析水中的石油类污染物的方法。
所用仪器
1、SPE-16全自动固相萃取仪
2、FA2204电子分析天平
3、电热板
实验步骤
1、样品制备
首先称取油样0.0914g，加入20mL丙酮溶解，然后用蒸馏水定容至2.5L备用；
2、取样
分三次取样，每次取样800mL，用1:1HCl调节pH<2；
3、三个样品均使用SPE-16全自动固相萃取仪萃取，方法参照表格1；
4、吸出正己烷层至已称重的铝盘上，并于70℃电热板上蒸发；
5、蒸发后称重，然后计算油脂浓度。
表格1
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步骤
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溶剂
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浸泡时间（秒）
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干燥时间（秒）
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预活化1
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正己烷
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60
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90
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预活化2
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甲醇
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60
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0
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洗脱1
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60
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洗脱2
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丙酮
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60
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60
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洗脱3
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正己烷
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60
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60
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洗脱4
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正己烷
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60
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60
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洗脱5
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正己烷
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120
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240
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