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  • 2010药典聚乙二醇400

    发布于 2011/07/22阅读(4194)来源 ltrlw

    摘要

    2010药典聚乙二醇400

    内容

    鉴别 1)取本品0.05g,加稀盐酸溶液5ml和氯化钡试液1ml,振摇,必要时可过滤;在滤液中加入磷钼酸溶液(1101ml,产生黄绿色沉淀。

    2)取本品0.1g置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈蓝色。

        检查

    水分 取本品2.0g,照水分测定法(附录VIII M第一法A)测定,含水分不得过2.0%

    羟值  精密称取五氧化二磷50°C减压干燥24小时的供试品1.9gW)置带回流冷凝装置的干燥锥形瓶中,加入25.0ml邻苯二甲酸酐溶液(称取42g邻苯二甲酸酐,溶解于300ml无水吡啶(用无水碳酸钠干燥,过滤,蒸馏)中,放置16小时后使用,避光保存并在1周内使用完毕),搅拌使溶解加热回流60分钟,放冷,先用25ml吡啶洗涤冷凝管,再用25ml水洗涤,加入酚酞指示剂4滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定至溶液显浅粉色(A ml),同时做空白试验(B ml)。照下式计算羟值:

                          56.1×(B-A

    供试品的羟值=                            

                               W

    羟值应为264300

    环氧乙烷和二氧六环  取本品,照气相色谱法(附录V E)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  石英或玻璃毛细管,固定相为聚二甲基硅氧烷,载气为氮气,流速20cm/s,分流比120。检测器为火焰离子化检测器。

    柱温为35℃保持5分钟,以5℃/分钟升温至180℃,然后以30℃/分钟升温至230℃,保持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃

    顶空进样条件:平衡温度:70,平衡时间45分钟,传递管线温度为75,载气为氮气,增压时间:1分钟。注射时间0.5分钟。

    注入对照溶液b气体1.0ml,调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的15%,乙醛和环氧乙烷的分离度应达到至少2.0,二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍。

    分别注入供试品溶液及对照溶液a气体1ml,重复进样至少3次。

    准确度的验证  计算供试品溶液和对照溶液a图谱中环氧乙烷和二氧六环峰面积的相对标准偏差,环氧乙烷的3次测量值的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环的3次测量值的相对标准偏差应不得过10%

    供试品溶液  精密称取供试品1g 10ml顶空瓶中,加入1.0ml超纯水,密封,摇匀。70放置45分钟。

    环氧乙烷贮备液的配制  所有操作均应在通风橱中进行,操作者应戴聚乙稀手套及合适的面具保护手和面部,所有溶液均应密闭,在48保存。

    用冷至-10℃ 的玻璃注射器,取约300μl液态环氧乙烷(相当于0.25g环氧乙烷),置50ml聚乙二醇400中,加入前后称重,用聚乙二醇400稀释至100ml,用前摇匀。

    环氧乙烷贮备液的含量测定:配制10ml 50%氯化镁的无水乙醇混悬液并与20ml醇制盐酸滴定液(0.1mol/L)混匀,放置过夜使平衡,精密称量5g环氧乙烷贮备液置上述溶液中混匀,放置30分钟,用0.1mol/L醇制氢氧化钾滴定液滴定,用电位法指示终点,用聚乙二醇400作为空白,按下式计算环氧乙烷浓度(mg/g):

      4.404V0-V1/m

    V0 V1分别为空白液和测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液体积,m为样品的重量(g)。

    聚乙二醇400的处理:称量聚乙二醇400 500g1000ml圆底烧瓶中,以601.52.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发成份。

    环氧乙烷对照溶液的配制:

    临用前配制,精密称取1g冷的环氧乙烷贮备液,置含40.0g冷的聚乙二醇40050ml量瓶中,用冷的聚乙二醇400稀释至刻度,得环氧乙烷浓度为50μg/g的溶液,精密称量10g,置含30ml水的50ml量瓶中,用水稀释至刻度。精密量取10ml,用水稀释至50ml(环氧乙烷浓度2μg/ml)。

    二氧六环对照溶液的配制:

    精密称取1.00g二氧六环用水稀释至100ml,精密量取5ml,用水稀释至50ml。精密量取50ml,用水稀释至100ml,再精密量取10ml,用水稀释至50ml0.1mg/ml)。

    对照溶液a的制备:精密称取供试品1g 10ml顶空瓶中,加入0.5ml环氧乙烷对照溶液及0.5ml二氧六环对照溶液,密封,摇匀。70放置45分钟。

    对照溶液b的制备:精密量取0.5ml环氧乙烷对照溶液置10ml顶空瓶中,加入新配制的10mg/L乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照溶液0.1ml,密封,摇匀。70放置45分钟。

    环氧乙烷含量(百万分之)按以下公式计算:

                                At×C

                                               

                          (Ar×Mt)-(At×Mr)

    At  供试品溶液图谱中环氧乙烷的峰面积

    Ar  对照溶液a图谱中环氧乙烷的峰面积

    Mt  供试品溶液中被测物的称量量(g

    Mr  对照溶液a中被测物的称量量(g

    C   对照溶液a中环氧乙烷的加入量(μg

     

    二氧六环含量(百万分之)按以下公式计算:

                                Dt×C

                                               

                          (Dr×Mt)-(Dt×Mr)

    Dt  供试品溶液图谱中二氧六环的峰面积

    Dr  对照溶液a图谱中二氧六环的峰面积

    C   对照溶液a中二氧六环的加入量(μg

    环氧乙烷不得过百万分之一,二氧六环不得过百万分之十。

    甲醛  取本品1g,精密称定,加入变色酸钠溶液(610000.25ml,在冰水中冷却后,加硫酸5ml,静置15分钟,缓慢定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中,放冷,缓慢加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取甲醛0.86g,精密称定,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,取1ml,用水稀释至100ml;精密量取1ml,自“加变色酸钠溶液(610000.25ml”起,同法操作,作为对照溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在567nm波长处测定吸光度,并依法配制空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(百万分之三十)。

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