摘要
全自动固相萃取仪萃取分为哪几步？
内容
全自动固相萃取仪萃取分为哪几步？
固相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。固相萃取的发展过程分为五步：
第一步 选择萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：样品质量不超过填料质量的 5%。
2.LC-SAX 和 LC-SCX 柱：其吸附剂容量为 0.2 毫当量/克 （1 毫当量=1 毫摩尔的[+1]或[-1]带电荷物质）。
3.LC-NH2 和 LC-WCX 柱：离子交换容量由应用决定。
第二步 预处理萃取管
反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂，如 甲醇，预处理。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许更有 效地润湿硅胶表面。这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于消除固相萃取 管上的杂质对分析物的干扰， 正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质通常用样品所在的有机 溶剂来预处理。 离子交换填料:对于非极性有机溶剂中的样品，用样品溶剂来预处 理。对极性溶剂中的样品，用水溶性有机溶剂来预处理。为了使固相 萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿，允许大约 1ml 的预处理 溶剂在管过滤片上。
第三步加入样品
当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐减少预处理时所 获得的溶剂化层。这就会降低萃取效率和样品的回收率。如果回收率较 低或重现性不好，可能是分析物流失H、盐的浓度和样品溶液在有机相中的含量。为了避免堵塞固相萃取管 的过滤片，如果可能，在萃取之前预先过滤或离心样品。 流速会影响某些化台物的保留。一般来说，对于离子交换固相萃取管，流速小应大于 2ml／min；对于其它上的固相萃取管，流速不应大于5ml／min；如果时间不是一个确定因素的话，滴速最佳。
第四步冲洗填料
若分析物被保留在填料上，用一种不能洗脱所要化合物的溶液，去冲 洗掉不要的物质。冲洗液不超过一个管体积。 为消除不要的、可能保留很弱的物质，用比样品基质强，但其强度又 不至于洗脱分析物的的溶剂去冲洗填料。典型的溶液可含有比最后洗 液少一点的有机或无机盐，也可以调节不同的 pH。与最后洗脱液完全 不同极性的纯溶剂或溶剂混合物可为有用的洗脱液。 如果选用分析物不被保留在填料上的方案，则应用相当于一管体积的样品 溶剂去洗脱管上的分析物。在这种情况下，冲洗是作为洗脱来完成萃取过程。
第五步 洗脱感兴趣的化合物
用少量能洗脱分析物的溶液去冲洗填料（一般 2ml-200 ml，取决于管的 大小）用两次少量液体洗脱分析物比用一次大体积更有效，当洗脱液停留在填 料上为 20 秒到 1 分钟时，分析物的回收率最好。这一步滴速是最有利的。 对于反相、正相和离子交换过程，一般五步全都需要进行； 对于样品净化过程，只需要前三步，并且在第三步，分析物将随着样品从 管内流出而收集，干扰杂质保留在吸附剂上。
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