适用范围：水分测定。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：
1 简述
1.1 本水分测定法用于测定重要固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（%）。
1.2 本操作规程根据公司产品检验需要，只收载《中国药典》2010版一部附录 Ⅸ H项下的第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）。
1.3 水分测定用供试品，一般先粉碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法需能通过二目筛。
2、 第一法 烘干法
烘干法是指通过测定供试品在规定条件下（100-105℃）经干燥后所减失的重量（主要为水分，也包括其他挥发性杂质），根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量，本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.4 仪器与用具
分析天平（感重0.1mg）、扁形称量瓶、烘箱、干燥器
2.2 试药与试剂
干燥剂 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷等。
1.5 操作方法
2.3.1 称量瓶恒重 取洁净的称量瓶，置烘箱内100-105℃干燥数小时（一般2小时以上），取出置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，再在上述条件下干燥1小时，取出置干燥器中室温冷却30min，精密称定，至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg一下为止。
2.3.2 称取供试品 将供试品粉碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2-5g（或各品种规定的重量），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。
2.3.3 干燥、称重 除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶至已经升温至100-105℃的烘箱内，将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100-105℃条件下干燥5小时，盖好瓶盖，取出置干燥器中冷却30min，精密称定。
2.3.4 再干燥、称重 再在上述条件下干燥1小时，冷却至室温30min，精密称定重量，连续两次称重的差异不超过5mg为止。
2.5 记录与计算
记录干燥的温度、时间、称量数据，按照下述公式计算
W1 + W2 – W3
水分（%）= ×100%
W1
式中，W1 为供试品的重量（g）
W2 为称量瓶恒重的重量（g）
W3 为（称量瓶+供试品）干燥至连续两次称量的差异不超过5mg后的重量（g）。
3、 第二法 甲苯法
甲苯法是通过测定供试品在甲苯加热回流条件下被蒸馏出的水量，根据水量与取样量计算供试品的含水量（%），本法适用于含有挥发性成分的药品。
3.1 仪器装置 见《中国药典》2010版一部附录 Ⅸ H，A为500ml的短颈圆底瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
3.2 测定法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。
3.3 拆卸装置 如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。
3.4 注意事项
3.4.1 水分测定仪子啊测定前应清洁值内壁不挂水，晾干或至烘箱中低温干燥。
3.4.2 化学纯甲苯可直接用于测定，必要时甲苯可先加少量水，充分振摇后放置，将 水层分离弃去，甲苯经蒸馏后使用。
3.4.3 加热水影控制加热温度，防止温度过高造成水分逸失。
3.4.4 水分测定管的刻度部分应经校正合格。