摘要
卡尔费休水分测定仪测试丁醛中水分
内容
卡尔费休水分测定仪测试丁醛中水分
德国RdH公司推出HYDRANAL-KetoSolver溶剂仅有不含卤化溶剂的说明,没有说明其组成和应用。该试剂用于丙酮中水分测定的重复性和稳定性好,但用于丁醛中微量水分的测定时有副反应发生。笔者研究了用该试剂测定丁醛中微量水分的方法,优化了仪器参数,确定了操作条件,测定结果的精密度和准确度较高。
卡尔费休法被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定,经典的卡尔费休滴定剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多数样品可溶于甲醇,且甲醇可以使滴定终点指示灵敏、可靠,因此通用的卡尔费休滴定选用甲醇作为溶剂,但是甲醇与含有活泼羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮,导致含水量测定偏差大,因此在滴定中需选用专用的溶剂[2]。市场上有多种牌号的醛酮专用溶剂,某些含卤醇类试剂如22氯乙醇、三氟乙醇能抑制缩醛或缩酮的生成,适用于配制测定含醛或酮样品的卡尔费休试剂,所以醛酮试剂的溶剂大多由22氯乙醇和三氯甲烷配制而成,国家标准中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔费休试剂,可用于含活泼羰基的化合物中水分的测定,试剂的稳定性也得到改善[3]。
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