摘要
利用卡尔费休水分测定仪测试有机酸中的水分测定注意事项
内容
利用卡尔费休水分测定仪测试有机酸中的水分测定注意事项
羧酸中的水分测定通常没有问题，强酸在滴定前必须先中和（如加入咪唑），避免卡氏系统PH太低。醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有机酸可用容量法或库伦电量法测定-除了丙酸，在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长，酯化趋势越大。在室温下，长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性，或加入增溶剂，这类样品如硬脂酸和棕榈酸。
已测定的有机酸有：丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、马来酸、反丁烯二酸、酒石酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、萘羧酸、吲哚羧酸、烟酸、苹果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。
甲酸除外，他不仅会发生酯化反应，还会被卡氏中的碘氧化，需要采用醛酮试剂，样品量大也发生副反应，进样量最大1ml。
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