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发布于 2011/06/08阅读(2376)来源 zxj标签 萃取小柱
摘要
内容
邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍,最近接任务开展这方面调查,GB/T21911操作麻烦,试剂用量大,时间长,检测限高为1.5PPM,已经超过限量标准要求(如0,3PPM\1.5PPM),因此做了一下方法,供大家参考: 1)取0.4G油样,加内标,加2ML乙腈饱和的正己烷溶解,然后加8ML正己烷饱和的乙腈,混匀提取,离心分层,除去正己烷层。乙腈相待用。 2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ML乙腈相过柱,然后用4ML乙腈洗脱,收集6ML乙腈,氮气吹干。 3)用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。
注意:实验过程进行空白,样品加标0.5PPM浓度回收质控实验,19种PAS要求回收60-120%. SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%,对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认,脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。
相关资料
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