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  • 丙酮水分的测定方法

    发布于 2016/07/27阅读(3149)来源 ltrlw

    摘要

    本方法涉及了对丙酮中水含量的测定,这里的丙酮是生产双酚-A的原料。

    内容

    1、范围

    本方法涉及了对丙酮中水含量的测定,这里的丙酮是生产双酚-A的原料。

     2、方法概述

    丙酮在经过脱水的溶剂中溶解,然后溶液用卡尔费休试剂滴定(卡尔费休试剂和水能定量反应),通过电势滴定法,测定滴定最终点。

     3、仪器和试剂

    3.1 卡尔费休仪器:定量型滴定器,测定最小到0.01mL 

    测定范围 0.11000mg   H2

    滴定管:20mL 

    滴定瓶:最大100mL 

    3.2 水甲醇标准溶液:20mg/mL 作为滴定度测定溶液

    3.3 卡尔费休试剂

    3.4 经过脱水的溶剂:作为可溶嘧啶物质的化学配制

    3.5 硅胶密封垫

    3.6 移液管:10mL 

    3.7 注射器:510mL(选用粗针型较好)

    4、滴定度的测定

    4.1 加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中,盖好盖子,打开搅拌。

    4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。(注:最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化(视角上)或在60秒引起微安计最大摆动)

    4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中,用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL; 

    4.4 用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):

     F=(P×A)/V 

    式中F:卡尔费休试剂滴定度(mg-H2O/mL) 

    :甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2O/mL 

    :水-甲醇标准溶液的体积(mL) 

    :卡尔费休试剂耗的体积(mL) 

    5、步骤

    加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中,盖上盖子,开始搅拌,用卡尔费休试剂滴定经过脱水的溶剂至最终点,向注射器内吸入适量的丙酮样品:

    估计水的含量

     

    吸入样品量

    0.5%

    23g

    0.50.1%

    36g

    0.1g

    10g

    (注:称量注射器前后,针头应用硅胶密封垫密封)

    迅速将丙酮注入滴定瓶里。(注:通过称量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点,记录试剂消耗的体积(精确到0.01mL

    6、计算

    用下式计算丙酮中水的含量:

          W=V×F/S×10

     式中

    :水含量(wt%

    V  :消耗析体积(mL

    F  :卡尔费休试剂的滴定度(mg-H2O/mL) 

    S  :丙酮的重量(g

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