有机氯杀虫剂的提取方法
发布于 2012/04/06阅读(1421)来源 zxj标签 农药分析
摘要
有机氯杀虫剂的提取方法
内容
有机氯杀虫剂的提取方法
1、实验条件
溶剂1:己烷-异丙醇(80:20 v/v);溶剂2:n-己烷;溶剂3:n-己烷/异丙醇(99.9/0.1)
样品水处理:取15ml地面水,分别用10ml、5ml己烷提取。合并提取液,浓缩至2ml。
2)气相色谱条件:
岛津GC-2010气相色谱仪,AOC-20i自动进样器,电子捕获检测器(ECD),PH5毛细管色谱柱:0.25mm×0.25μm×30m。进样口温度250℃,12psi压力控制,无分流进样,进样时间1min,柱流量0.84ml/min,线速度24.6cm/s;ECD 电流1.00nA,采样速度40ms;气相色谱程序升温条件:100℃保持1min,5℃/min到260℃,15℃/min到290℃,保持8min。
2、指令说明
(1)、活化,溶剂1:己烷-异丙醇(80:20 v/v),用2ml活化小柱,清洗小柱杂质,给样品提供上样环境。
液体流程:溶剂1---SPE柱---废液。
(2)、活化,空气, 用5ml空气,把管路里残留的己烷-异丙醇(80:20 v/v)完全压到SPE柱子。
气体流程:通道6---SPE柱---废液。
(3)、上样,空气,用空气把样品管中的水样加入SPE柱内。
气体流程:通道6---样品管---SPE柱---废液。
(4)、淋洗,用1ml溶剂2:n-己烷淋洗,以除去强溶剂。
液体流程:通道2---SPE柱---废液。
(5)、收集1,用1ml溶剂3:n-己烷/异丙醇(99.9/0.1)洗脱样品。
液体流程: 溶剂瓶---样品管---SPE柱---收集瓶1。
(6)、收集1,用空气把管路中残留的溶剂3压入SPE柱。
气体流程:通道6---样品管---SPE柱---收集瓶1。
相关资料
上一篇: IC色谱分离柱的保养与再生方法
下一篇: 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的检测方案