气相检测器的清洗

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，
    
     以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通?？山ㄆ?br />     
     加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作
    
     成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
    
    
    
     如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗，这在沾污程度
    
     较轻时是有效的。
    
    
    
        若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，
    
     又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过
    
     的部分不能用手摸。
    
    
    
        一、热传导鉴测器的清洗、
    
    
    
     将丙酮，乙 醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间(２０分钟左右)后倾出，如此反复进行
    
     多次至所倾出的溶液比较干净为止。
    
    
    
     当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反
    
     复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。
    
    
    
        二、氢焰离子化鉴测器的清洗
    
    
    
     当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，
    
     然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟
    
     里昂(Ｆreon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操
    
     作或卸下清洗。
    
    
    
        当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在
    
     水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸(３００－４００＃)打
    
     磨，再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯１：１)，也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注
    
     意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。
    
    
    
        洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载
    
     气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。
    
    
    
        三、电子捕获鉴测器的清洗
    
    
    
     电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。