摘要
特殊产品水分的检测
内容
特殊产品水分的检测
必须在通风搐中进行!取10g干燥的乙二醇置于干燥的锥形瓶中,冷却至-80。加入25…50mL样品后混合,然后让氨水挥发掉(锥形品缓慢升温)。用干燥注射器将约5mL乙二醇溶液注入滴定杯中,测定水分含量。按相同步骤测定乙二醇溶剂的空白值,在计算中扣除。
氯
这类物质会使KF试剂中的碘化物氧化成碘单质,消耗水分,导致测定的水分含量偏低。
样品通过等体积混合的吡啶,二氧化硫和甲醇溶液,测定混合溶液的水分含量(二氧化硫将氯化还原成氯化物).另外测定混合溶剂的空白值。
液态和气态溴的水分按相同方法测定
氯化氢
加50mL吡啶(含水量不超过0.01﹪)于干燥锥形瓶中,导入约5g样品。待混合溶液冷却,加入甲醇至100mL,混合,沉淀出来的吡啶盐重新溶解。测定溶液的水分含量。需扣除空白值。
部建议将样品直接导入滴定杯,以免产生热量并生成盐。另外,HCI气体会和甲醇发生反应释放水分,使测定结果偏高。
环氧乙烷,环氧丙烷
样品通过耐压气体球馆的液体端加入。加样可以快速进行,因为样品很快溶解在KF试剂中。滴定滴定杯至无水并获得稳定的漂移值。加入样品,测定含水量。30min内最多可以滴定20g样品,测定接诉后必须更换试剂由于进样需要时间,应该在一起中设置最小滴定时间5min。
硫化氢
H2S会被KF试剂中的碘氧化成硫。由于这个反应不是按化学剂量关系进行,因此不能采用卡尔费休方法测定。
氯甲烷
氯甲烷的沸点为-23C。采用双组分是极低温容量法滴定。滴定杯中的甲醇预先冷却到-30C,并滴定至无水。加入样品,在相同温度下滴定其中水分。
液态二氧化硫
样品通过耐压气体球馆的液体端加入。加样可以快速进行,因为样品很快溶解在KF试剂中。滴定滴定杯至无水并获得稳定的漂移值。加入样品,测定含水量。30min内最多可以滴定20g样品,测定接诉后必须更换试剂由于进样需要时间,应该在一起中设置最小滴定时间5min。
氯乙烯
品通过耐压气体球馆的液体端加入。加样可以快速进行,因为样品很快溶解在KF试剂中。滴定滴定杯至无水并获得稳定的漂移值。加入样品,测定含水量。30min内最多可以滴定20g样品,测定接诉后必须更换试剂由于进样需要时间,应该在一起中设置最小滴定时间5min。
1、表面活性剂
加25mL甲醇与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入0.3…0.5g样品,测定水分,已分析的物质有:
甜菜碱,杀藻胺,氯化十六烷基吡啶,二 基甲基氯化咪唑,海明1622和壬基酚。
按以下步骤测定十二烷基苯磺酸(以及残余硫酸的混合物)中的水分:
加30mL甲醇和5g咪唑与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入约1g样品,测地水分。
十二烷基磺酸钠(月桂基磺酸钠)和皂类可以在加热条件下测定:
加30mL2:1甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中,加热至50C,滴定至无水(预滴定)。甲入约0.5g(可能的话,粉碎)样品,在相同温度下测定水分。
Coco fatty acid aminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂:
加25Ml4:1甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中,加入约5g苯甲酸,在滴定至无水(预滴定)。加入1…2g样品,测定水分。
采用加热法(卡氏炉法)可测定多磷酸钠(300C),皂片和洗涤粉中的水分(120C)
注释
如果样品含有大量水分,应用无水甲醇稀释。。
2、工业产品
— 煤粉,煤尘,碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定,加热温度200…270C。样品量0.3…1g。768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。
—氧相而氧化硅,一种体积大而轻的SiO2,有两种不同的分析方法:
a)在甲醇溶剂中,样品量约0.2g
b)采用768卡氏加热炉(200C)加热法测定,样品量50…100mg,库仑法。
—玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉:约1g,180…200C。玻璃粉:约0.5g,280…300C。
—硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)
称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子,便小心加入约1g样品,然后
用瓶塞封口,混匀溶液。
加25mL甲醇滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入4…5g样品溶液(称量进样前后注射器的重量差,获得样品量),滴定其中水分。测量吡啶的空白值,计算时扣除。
—石膏,熟石膏
石膏不能完全释放水分。必须采用加热法(200C)结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg
—熟石膏包含约0.5mol H2O.加25mL甲醇与滴定杯中,家热至50C,并滴定至无水(预滴定)加入约1g样品,在相同温度下测定水分。
—水泥
—加25mL甲醇与滴定杯中,加热至50C,并滴定至无水(预滴定)。加入约0.2g样品,在相同温度下测定水分。
—水玻璃
加30mL甲醇与滴定杯中,加入约至7g水杨酸,滴定至无水(预滴定)。用干燥注射器加入约0.1g样品(减重法获得样品量),滴定其水分。同时适用高频均质器(如Polytron或 Ultra-Turrax)大体磁力搅拌器。
3、无机化合物
采用加热法(样品量,加热温度)测定以下盐的水分含量:
氰化钾(KCN)1g 280…300C
Lithium cobaltite(LiCoO2) 0.5…1g 100C
硬脂酸镁 0.1g 140…160C
海盐 0.5g 150C
—在升温条件下,采用容量法测定以下物质:
氟化氢胺:称取0.3g样品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶剂中,再加入约3g咪唑。
一水和次磷酸钠:称取0.3g样品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶剂中测定。
加混合溶剂与滴定杯中,加热至50C,滴定至无水。加入样品,在相同温度下测定水分 。
—三氯化锑:加30mL工作溶液( 酮专用溶剂)与滴定杯中,滴定至无水。加入约1g样品
,测定水分。
4、农产品
—肥料(颗粒肥料,化学肥料)样品,感兴趣的主要是附着水,当让也可能需要测定总含水
量。
附着水:甲30mL1:2甲醇/氯仿混合溶剂与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入约0.5g…1g样品,测定水分(快速滴定)。每次滴定结束后更换混合溶剂。
总含水量:加30mL甲醇和约7g水杨酸与滴定杯中,加热至50C,滴定至无水(预滴定)。加入约0.5g样品,在相同温度下测定水分,停止延迟时间15s。
—测定尿素中的水分没有问题。
加25mL甲醇与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入约2g样品,测定水分(快速滴定)。每次测定结束后更换溶剂。
—农药如:乐果和氧乐果(溶解在环乙酮中)的水分测定步骤如下:加30mL工作介质( 酮专用溶剂)与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。用干燥注射器加入约2g样品溶液(通过减重法获得准确样品量),测定水分。
5、皮革、纸、纺织品
这类产品的水分含量很大程度上取决于保存条件和空气湿度。几乎所有参考文献都是采用无水甲醇外部萃取KF滴定法,测定时间1h。测定部分萃取液的水分含量??ǘ研莘ú舛ǖ乃趾勘群嫦浞ǜ?,烘箱法不能测定所用的水分。
我们已采用加热法测定大部分样品的水分,并获得可靠结果以及短的分析时间。
用刀或剪刀将样品切成小片。样品量0.1…0.3g,加热温度150C。
已分析的样品有:
皮革,纤维素,绝缘纸,纸板,胶带,亚麻布,蓝图纸,报纸,压缩板,变压器板(190C),纤维胶,木浆。
皮革,丝绸,羊毛的水分测定步骤如下(将样品切成小片):
加50mL甲醇于带回流冷凝套的滴定杯中,加热至沸腾(约65C),滴定至无水(预滴定)。缓慢冷却后加入约0.2…0。5g样品,在沸腾状态下测定水分。
墨水(溶解在三丙二醇-单乙基醚中)的水分测定步骤如下:
北京兄弟搬家公司
加25mL甲醇与滴定杯中,滴定至无水(预滴定),用干燥注射器加入约3g样品(减重法获得准确样品量),测定水分。
6、药品
头苞氨苄、青霉素、和青霉素G钾可按以下方法测定:
加30mL甲醇和约5g水杨酸与滴定杯中,滴定至无水(预滴定),加入1…3g样品,测定水分。
血清素的水分采用加热法结合库仑滴定法测定。样品量25…75mg,加热温度200C,以氮气为载气。
在甲醇中测定硝普钠(亚硝基铁氰化钠)和吡唑啉酮。
加25mL甲醇于滴定杯中,滴定至无水(预滴定),加入样品(硝普钠0.1…0.2g,吡唑啉酮0.2…0.4g),测定水分。如果测定吡唑啉酮中水分,每测定三次后需更换溶剂。2-甲基-5- 基 重氮在常规KF条件下测定会受副反应干扰。其水分含量可以按下步骤测定:
加30mL工作介质( 酮专用溶剂)和5g水杨酸与滴定杯中,滴定至无水(预滴定),加入约2g样品,测定水分。
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