摘要
了解热电红外分光光度计的一般操作使用及化合物红外光谱图的初步解析步骤。
内容
热电Niolet红外分光光度计操作规程
(一)压片
1.取约0.1g KBr于玻璃研钵中在红外灯下研均,并除去水分。
2.将KBr倒入模具中,装好模具,放上压片机,同时抽真空。
3.关闭放油阀:顺时针转动1/4圈。
4.压动加压杆,至压力表显示10mpa,停留1分钟。
5.打开放油阀:逆时针转动1/4圈,注意不可将放油阀逆时针旋转过多。
6.取下模具,小心打开模具,可见一透明的KBr薄片,即可供扫描。
7.取样品粉末约1mg至0.1g KBr中,红外灯下研均,从步骤2,操作即可。
(二)光谱扫描
1.打开主机电源预热30min。
2.打开电脑,双击Encompass,进入操作界面。
3.首先进行空白扫描,在样品架上装上空白片,打开Collect →Background。
4.对样品片扫描:Collect →Sample。扫描结束存入样品名。
5.对已扫描的谱图进行分析:Analyze →Find Peaks(寻找峰,标出波数值)。
6.对扫描谱图进行处理:Process →Smooth(每点一次可使基线平滑)→Annotation(可把波数拖至任一位置)。
7.设置报告方法:Setup →Print Options→
8.打印报告:File →Print。
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