防止强保留物质在色谱柱上存留的方法
发布于 2012/06/27阅读(1780)来源 zxj标签 色谱柱
摘要
防止强保留物质在色谱柱上存留的方法
内容
强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。
清洗方法:
1、未使用缓冲盐:每天分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。
2、使用过缓冲盐:分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min
3、补救方法:
水——乙氰——氯仿(或异丙醇)——乙氰——水
每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。
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