摘要
建立Alliance 2695型高效液相色谱仪标准操作规程,以保证Alliance 2695型高效液相色谱仪的正确使用
内容
1 目的:建立Alliance 2695型高效液相色谱仪标准操作规程,以保证Alliance 2695型高效液相色谱仪的正确使用。
2 范围:适用于Alliance 2695型高效液相色谱仪操作的全部行为。
3 责任:中心化验室对本SOP的实施全面负责。
4 内容:
4.1 开机
4.1.1接通仪器插座电源开关。
4.1.2 先打开2695主机的电源开关,再打开2996检测器的电源开关。
4.1.3待2695主机与2996检测器自检完毕后,打开电脑显示器、电脑主机电源开关,计算机开始自检进入Windows 2000桌面。
4.1.4在电脑屏幕上用鼠标双击Millennium32(M32)图标。进入Waters高压液相操作系统主窗口。
4.1.5单击M32主窗口上“Login”键,当出现User name提示时,输入使用者代号,在Password提示里输入此代号对应密码 。再按回车键即可激活Millennium32操作窗口。
4.2 硬件操作
4.2.1溶剂脱气
先打开氦气瓶气体阀门,将分压表调至0.5MPa;按“Menu/Status”键,进入“Status(1)”界面,用“↑”、“↓”、“←”、“→”键在界面上 “Sparge”项中,选择A、B、C或D中所选用的溶剂流路号进行脱气处理(如选用A、B两瓶溶剂,则选择A-100%,B-100%,按“Enter”键开始脱气),脱气15~20分钟后,可将脱气量由100%降为30%。
4.2.2干灌注
如长时间未用机器溶剂管理系统流路是干的或系统中有空气存在时,需先做抽气灌注处理。
4.2.2.1轻轻振荡溶剂瓶中的过滤头以除去可能存留的气泡;
4.2.2.2打开溶剂输送单元进入门,在灌注排液阀出口插上一支注射器,然后打开排液阀(逆时针旋转半圈),不要将注射器固定在排液阀上,而要用手将其紧贴排液阀的出口;
4.2.2.3按界面右下角“Direct Function”键进入子菜单,选择“Dry prime”项,按“Enter”键,在“duration”项中输入一数值(从5起),按屏幕上所需做灌注的流路号A、B、C或D键;
4.2.2.4按“Continue”键,用一只手握住注射器,同时另一只手抽注射器的杆,使针筒中产生一段使流路中空气逸出所必需的真空;
4.2.2.5重复此操作直至排液口有溶剂流出。(这可能需要几分钟时间,特别是当在线脱气机也同时在灌注时,时间会更长。)
4.2.2.6此流路灌注完毕后,重复上述操作将4个溶剂通道都充满溶剂,然后关闭排液阀。按“Cancel”键退出“Dry prime”程序。
4.2.3 湿灌注
在Status(1)界面上Composition项中A、B、C或D中选择所需湿洗处理的溶剂流路号,输入100%。(若选用两种以上溶剂,则按实际流动相溶剂配比分别输入各自百分比。如A-60%,B-40%)按界面右下角“Direct Function”键,在Direct Functions子菜单中选择“Wet prime”项,按“Enter”键,用箭头和数字键编辑流速及时间参数,按“OK”键,机器开始湿灌注操作。重复上述操作,直至所有需用溶剂流路均湿灌注完毕。按“Cancel”键退出“Wet prime”程序。
4.2.4冲洗进样器
按界面右下角“Direct Function”键,在Direct Functions子菜单中选择“Purge Injector”项,按“Enter”键, 用箭头和数字键编辑相关参数,按“OK”键,机器开始冲洗进样器。完毕后按“Cancel”键退出“Purge Injector”程序。
4.2.5清洗进样针
按“Menu/status”键切换到开机主界面,按“Diag”键,在诊断界面中按“Prime NdlWsh”键,按“Start”键,开始清洗进样针。完毕后按“Cancel”键退出“Prime NdlWsh”程序。
4.2.6流路排气
在诊断界面中按“Prime SealWsh”键,按“Start”键,清洗液开始灌注流路排出气泡。肉眼观察流路中没有气泡后,按“Halt”键停止灌注,按“Close”键退出“Prime SealWsh”程序。
按“Exit”键退出诊断界面,“Menu/Status”回到“Status(1)”界面。
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