摘要
三聚氰胺固相萃取（SPE）方法，含量测定LC-UV方法，三聚氰胺含量测定
内容
三聚氰胺分析方法包组件清单
包括：
1 Venusil ASB-C18或ASB-C8色谱柱或XBP-C8色谱柱（4.6*250mm,5μm,150?）任选1支
2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒，3盒
3真空固相萃取装置（12位）
4 0.22μm，13mm Nylon针式过滤器过滤 200个/包
5三聚氰胺标准品1瓶（250mg，≥99.5%）
6三聚氰胺分析方法手册1份
7庚烷磺酸钠（10g/瓶），高纯甲醇、乙睛
? 试剂规格请以签订合同时为准，艾杰尔科技拥有最终解释权。
三聚氰胺理化性质
三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺，学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m3 ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性
化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。
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固相萃取(SPE)方法
1 固相萃取(SPE)柱的选择：
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：
1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
2) 批次重复性好。
3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
图1 PCX结构式
2 样品前处理步骤：
2.1标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
2.2提取：
称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10mL)，加入50mL 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)，同时处理多个样品，需要用真空固相萃取装置（12位），可达到方便、快速、高通量分析样品的目的。
2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
2) 上样：加入提取液3mL
2
3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。
2.4检测：
用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下：
添加水平（mg/L） 回收率
空白
0.01 116%
0.1 108%
0.5 92%
2 96%
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