高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例

高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例  
压力不稳是高压液相色谱仪（HPLC）最为常见的故障，其表现：
①压力在一段时间逐渐变化（升高或降低）；
②压力瞬间变化（>3kg）。
总结原因不外乎以下四种情况：
⑴有气泡；（2）漏液；（3）单向阀不良；（4）泵工作相位不正确。
对于①这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。
对于第②种情况：通过下面几步分析，很快就可以确定原因。
首先排除气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶解了空气，在泵压的作用下空气会分离出来，气泡留在泵体内排不出去，它不仅影响到流量的准确，泵压也会不稳，这时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生，最好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相中的空气释放出来，其效果要好些。
如果使用中我们发现，连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明过滤头有堵塞现象必须清洗，你可用10％的硝酸进行超声15分钟，如果还有气泡产生那就该换新滤头了。
其次，要检查的是输液泵有没有漏液现象，一般接在泵后的管道漏液会使压力降低，对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了，它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液（有冲洗瓶时液位会升高），柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。
第三是单向阀不良，当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时，就会破坏密封性，造成输液的单向性能降低，泵虽然在工作，但就是输送不好液体，严重时不能输液。反映到压力上，表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀，用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份，再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求，可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细，如果没有把握最好先不要分解清洗，用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散，否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。
最后，引起压力不稳还有一种情况，就是泵工作的相位存在问题，这种情况发生的比较少，可以通过调节泵的初始位置解决。以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因，对于大多数用户只要顺着这个思路检查，一般的故障都能得到解决。
    维修例1
    机型：LC-10ATVP泵
    检修过程：
    ①首先打开排液阀门，利用purge功能排除泵体内的气泡，观察输液管，也没有发现气泡现象。关闭排液阀门，用1ml/min的流速运行泵，检查压力仍然不稳，从而可以确认，泵内不存在气泡、滤头也没有污染。
    ②观察泵头和清洗管路也没有漏液现象，用堵头封闭泵的出口，用0.2ml/min的流速运行泵，泵压会一直上升，达到最高保护压力后停泵，通过这个操作可以断定，柱塞杆或柱塞垫也不存在磨损。
      ③检查单向阀。
      ④检查泵的初始位置，发现位置传感器又变化，经过调节光偶和挡杆的距离后排除了故障。
    维修例2
      机型：LC-20AT双泵高压梯度单元+混合器
      故障现象：A、B两台泵单独运行时压力稳定；只要开启双泵压力就不稳定，压力值越高，波动就越大。
检修过程：
      初步判断感觉故障比较怪，泵单独运行时压力变化较小，好像故障不应该在泵上，就转移到混合器上，混合器不堵也不漏，拿到别的仪器上一试，没问题。检查单向阀，为了确认是哪个阀的问题，采用分别超声清洗的方法，当清洗完次泵头单向阀后，问题就解决了。单向阀内有两个宝石球，如果两个球面都污染了，这个阀基本上就失去了单向的作用，现在只有一个球有些污染，所以才会在高压是表现出一点不稳，当使用双泵时，A泵的压力就会通过闭合不严的阀影响到B泵，从而加剧了压力的变化。