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  • 食品中塑化剂(DEHP)液相色谱仪分析检测方案

    发布于 2011/06/08阅读(2538)来源 zxj标签 塑化剂

    摘要

    1、适用范围 适用于环境水和饮用水中DMP、DEP 、DPrP、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸,酯(DEHP)的检测。

    内容

    食品中塑化剂(DEHP)液相色谱仪分析检测方案
    1、适用范围
    适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。

    2、净化
    ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)
    a 活 化: 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化,6 mL水平衡;
    b 上 样: 将500 mL样品加入柱中,流速≤15 mL/min,流出液弃去;
    c 淋 洗: 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
    d 洗 脱: 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;
    e 重新溶解:* 30℃下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后供HPLC分析。
    *e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整

    3、色谱条件*
    色谱柱:vensil C18 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)
    流速:1.0mL/min 进样量:20μL 检测器:UV230nm 柱温:30℃
    流动相:A:水 B:乙腈, 梯度
    梯度设置

    /min 0 10 15 23 24 33
    A 50 10 0 0 50 50
    B 50 90 100 100 50 50

    *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。

    4、 添加回收结果

    分析物 添加水平(μg/L)  Recovery (% )  RSD(n*=3)/%
    DMP 2 110.3  5.6
    10 90.9  3.8
    DEP  2 99.4  2.9
    10 88.9  1.3
    DPrP 2 98.7  1.5
    10 89.1  1.0
    BBP 2 82.6  1.5
    10 76.3  3.0
    DBP 2 98.4  1.6
    10 97.1  2.2
    DPP 2 74.7  6.4
    10 68.3 5.6
    DCHP 2 82.8  1.7
    10 76.2  5.8
    DHP  2 70.4  3.0
    10 69.3  3.8
    DEHP 2 74.3  1.9
    10 71.9  2.5

     

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