摘要
2010药典2-乙基己酸测定法
内容
内标溶液的配制：
称取3-环己丙酸100mg，置100ml 量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度。
供试品溶液的制备：
精密称取供试品0.3g，加入33%(v/v)盐酸溶液4.0ml 使溶解，再加入内标溶液1ml，剧烈振摇1 分钟，静置分层(如有必要,可离心)，取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液1ml, 剧烈振摇1 分钟，静置分层(如有必要,可离心)，弃去下层溶液，合并上清液，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备
精密称取 2-乙基己酸对照品75mg，置50ml 量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度。量取该溶液1.0ml，加入33%(v/v)盐酸溶液4.0ml 使溶解，剧烈振摇1 分钟，静置分层(如有必要,可离心)，取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行两次提取，对照品也相应进行两次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液1ml,再剧烈振摇1 分钟，静置分层(如有必要,可离心)，弃去下层溶液，合并上清液，作为对照品溶液。
测定法
色谱条件
柱温为150℃；以氮气为载气，柱流速为1.0ml/min，进样口温度为200℃；火焰离子化检测器（FID）检测，温度为300℃；分流比为20：1；进样量为1μl。
色谱柱
极性气相色谱柱，固定液为聚乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱。
系统适用性试验
(1) 2-乙基己酸峰的理论塔板数应不低于5000；
(2) 各色谱峰之间的分离度应大于2.0；
(3) 对照品溶液连续进样5 次,计算色谱图中2-乙基己酸峰与内标物峰峰面积之比的相对标准偏差(RSD)，应不大于5%。
按照以下公式计算2-乙基己酸的百分含量（%）：
AT x IR x MRx 2
_______________
AR x ITxMT
AT = 供试品溶液色谱图中2-乙基己酸的峰面积，
AR = 对照品溶液色谱图中2-乙基己酸的峰面积，
IR = 对照品溶液色谱图中内标物的峰面积，
IT = 供试品溶液色谱图中内标物的峰面积，
MT = 供试品溶液中待测物的重量，以g 计算，
MR = 对照品溶液中待测物的重量，以g 计算。
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