摘要
茶叶样品消解方法
内容
茶叶样品消解
一、试剂
硝酸(分析纯):8mL
过氧化氢(分析纯):2mL
二、仪器程序设定
1.按Program 键进入程序设定,按数字键确定程序号,按Start键进入所需程序的设定:
时间(min) 功率档
1 3
8 6
1 4
2. 按Cancel 键进行保存,退出编程模式。
三、消解步骤
本方法所有样品消解罐设备必须用去离子水洗净。
a) 称取0.20克样品置于一个PTFE内衬杯内,加8mLHNO3和2mLH2O2,把可能粘到罐内壁上的样品洗于杯内。
b) 放置3~5分钟,将装有样品和试剂的内衬杯放入外罐中。
c) 将内衬杯帽盖在内衬杯上,后将外罐罐盖盖在外罐罐体上,缓慢转动到手拧紧了为止。
d) 将一小片高压安全膜放入OPV帽的底部,确定其放置平坦,将OPV塞子装入帽内,确保塞子将安全膜密封住,并用OPV扳手将OPV柱拧进内衬衫杯帽,并将其拧紧。
e) 将外罐罐盖用专用扳手再拧紧1/8圈,并装上导液管。
f) 同上操作准备其它的消解样品罐,空白样品消解罐内装入同样量的试剂8mLHNO3和2mLH2O2。并把这些消解罐放入消解罐转架中,并将所有导液管的末端都插入到中间的收集罐中。一切准备就绪后放入微波消解仪,关好炉门。
g) 选择预设定方法,按Program键和该程序号,按Enter键,消解程序如下:
0.20克样品+8mLHNO3+2mLH2O2
功率档 时间(min)
3 1
6 8
4 1
h) 消解程序结束后,关闭电源,打开炉门取出消解罐转架冷却到室温。
四、后处理
在通风橱内打开消解罐,在电热板上加热把酸气赶走,把样品消解液转移到容量瓶中,把用去离子水清洗内衬杯内壁及盖内壁后的溶液一起转移到容量瓶中。待测。
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