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  • 2010药典黑氧化铁

    发布于 2011/07/15阅读(1886)来源 ltrlw

    摘要

    2010药典黑氧化铁

    内容

    本品按干燥品计算,含Fe3O4不得少于96.0%

    来源与制法】本品由硫酸亚铁加热至1000以上或由空气中水蒸气或二氧化碳与铁粉作用而制得,或由硫酸亚铁与黄氧化铁按一定比例混合后,加入氢氧化钠溶液沉淀而制得。

    性状】本品为黑色粉末;无臭,无味。

    本品在水中不溶,在沸盐酸中易溶。

    鉴别】取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,煮沸冷却后,溶液显铁盐的鉴别反应(附录)。

    检查水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加热回流2小时,滤过,滤渣用少量水洗涤,合并滤液与洗液,置经105恒重的蒸发皿中,蒸干,在105干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg0.5%)。

    酸中不溶物 取本品2.0g,加盐酸25ml,置水浴中加热使溶解,加水100ml,用经105恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色,再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应,在105干燥至恒重,遗留残渣不得过6mg0.3%)。

    干燥失重 取本品,在105干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录 L)。

    钡盐 取本品0.2g,加盐酸5ml,加热使溶解,滴加过氧化氢试液1滴,再加10%氢氧化钠溶液20ml,滤过,滤渣用水10ml洗涤,合并滤液与洗液,加硫酸溶液(2→1010ml,不得显浑浊。

    铅盐 取本品2.5g,置100ml具塞锥形瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液35ml,搅拌1小时,滤过,滤渣用0.1mol/L盐酸溶液洗涤,合并滤液与洗液于50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法(附录 D),在217.0nm的波长处测定吸光度。另取10μg/ml标准铅溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液5ml,加水稀释至刻度,摇匀,同法测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液(0.001%)。

    砷盐 取本品0.67g,加盐酸7ml,加热使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亚锡试液使黄色褪去,依法检查(附录 J第一法),应符合规定(0.0003%)。

    含量测定】取本品约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加盐酸溶液(1→230ml,加热使溶解,继续加热至微沸,滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液颜色恰变为无色,再多加1滴,加水200ml,放冷,加二氯化汞试液4ml,摇匀,再加硫酸3ml与磷酸3ml,加0.2%二苯胺磺酸钠指示液6滴,用重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒钟。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于7.72mgFe3O4

    类别】药用辅料着色剂和包衣材料等。

    贮藏】密封保存。

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