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  • 2010药典交联羧甲基纤维素钠

    发布于 2011/07/20阅读(2287)来源 ltrlw

    摘要

    2010药典交联羧甲基纤维素钠

    内容

    本品为交联的、部分羧甲基化的纤维素钠盐。

    性状本品为白色或类白色粉末;有引湿性。

    本品在水中溶胀并形成混悬液,在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。

    鉴别 1)取本品1g,加亚甲蓝试液(1→250000100ml,搅拌,放置,生成蓝色纤维状沉淀。

    2)取本品1g,加水50ml,混匀,取1ml,置试管中,加水1mlα-萘酚甲醇溶液(1→25)(取α-萘酚1g,加无水甲醇25ml,搅拌溶解即得。临用新配。)5滴,沿倾斜的试管壁,缓缓加硫酸2ml,在液面交界处显紫红色。

    3)取鉴别(2)项下的溶液,显钠盐的火焰反应(附录 Ⅲ)

    检查沉降体积  100ml具塞量筒,加水75 ml,取本品1.5g,每次0.5g,分三次加入量筒中,每次加样后剧烈振摇。加水至100ml,继续振摇至供试品在溶液中均匀分散,放置4小时,沉降体积应为10.0~30.0 ml

    取代度  取本品约1.0g,精密称定,置500ml碘量瓶中,加氯化钠溶液(1→10300ml,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L25.0ml,密塞,放置5分钟,并时时振摇。加盐酸滴定液(0.1mol/L15ml,加间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml溶解,加水稀释至100ml,即得)5滴,密塞后振摇。如果溶液显紫色,继续加盐酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液变为黄色(每次加后须振摇)。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫色。

     照下式计算羧甲基取代度A

        式中  M为中和1g本品(按干燥品计)所需氢氧化钠的毫摩尔数。

      C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。

        照下式计算羧甲基钠取代度S

        按干燥品计算,羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(A+S)应为0.60~0.85

    酸度 本品1g,加水100ml,振摇5分钟后,依法测定(附录 H)pH值应为5.0~7.0

    氯化钠与乙醇酸钠  氯化钠  取本品约5.0g,精密称定,置250ml烧杯中,加水50ml30%过氧化氢溶液5ml,置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷,加水100ml与硝酸10ml,用硝酸银滴定液0.05mol/L滴定,滴定过程中不断搅拌银电极电位法指示滴定终点。每1ml硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于2.922mgNaCl

    乙醇酸钠  避光操作。供试品溶液  取本品约0.5g,精密称定,置100ml烧杯中,加冰醋酸与水各5ml,搅拌15分钟。缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌,再加氯化钠1g并不断搅拌数分钟;用丙酮润湿的滤纸滤过,并用丙酮30ml洗涤烧杯、滤纸与滤渣,合并滤液,置100ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。

    对照品溶液  取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度(30天内使用),分别量取上述溶液1.02.03.04.0ml,置100ml量瓶中,分别加水至5ml,加冰醋酸5ml,用丙酮稀释至刻度,作为对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3)与对照品溶液(4)

    取供试品溶液2.0ml与对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3)、对照品溶液(4)2.0ml,分别置25ml量瓶中,置水浴中加热20分钟,挥去丙酮,取出,冷却,分别精密加2,7-二羟基萘试液(取分析纯2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml溶解后放置至溶液的黄色消失。溶液应在2日内使用)5.0ml,混匀;再精密加2,7二羟基萘试液15.0ml,混匀。用铝箔盖住量瓶口,置水浴中加热20分钟,冷却,加硫酸稀释至刻度,混匀。同时取2.0ml5%水与5%冰醋酸的丙酮溶液作为空白溶液,同法操作。照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在540nm的波长处测定吸光度。绘制标准曲线,计算供试品中乙醇酸的含量,单位为mg,通过下式计算供试品中乙醇酸钠的百分含量:

    式中  w供试品中乙醇酸的含量(mg);

    1.29为乙醇酸与乙醇酸钠换算系数;

    b为供试品的干燥失重;

    W为供试品的取样量(mg)。

    按干燥品计算,氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%

    水中溶解物  取本品约10.0g,精密称定,加水800.0g,并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟。放置1小时,必要时离心,取上层液200ml经快速滤纸减压滤过,取续滤液150ml置预先恒重的250ml烧杯中,精密称定滤液的重量,加热浓缩至近干,在105℃干燥4小时,精密称定,计算残渣的重量,照下式计算水中溶解物的含量。

    式中    W1为残渣的重量(g);

    W2为供试品的取样量(g);

    W3为滤液的重量(g);

    b为供试品的干燥失重。

    按干燥品计算,水中溶解物不得过10.0%

    干燥失重  取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过10.0%(附录 L)。

    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录 N)。遗留残渣按干燥品计应为14.0%~28.0%

    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录 H 第二法),含重金属不得过百万分之十。                                                              

    【类别】 药用辅料,崩解剂和填充剂等。

    【贮藏】 密闭保存。

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