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  • MA-1智能卡尔费休水分测定仪测定奈酚中水分

    发布于 2021/12/08阅读(992)来源 ltrlw

    摘要

    MA-1智能卡尔费休水分测定仪测定奈酚中水分

    内容

    萘酚的化学性质与苯酚相似,也可发生芳环的亲电取代和酚羟基的反应。萘酚与苯酚不同,其羟基可被氨基取代生成萘胺。萘酚能与重氮盐发生偶联反应,这是制偶氮染料的基础。2-萘酚因在α位发生偶联,生成物因分子内的氢键,可与氢氧化钠反应。

    仪器和试剂:     

           1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪

           2.万分之一电子天平

           3.10ul微量进样器

           4.容量法卡尔费休试剂

    5.无水甲醇

           步骤:
           1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“吸甲醇”键,仪器开始向反应杯中吸入甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)
           2. 吸液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“吸液”键,然后点击“确定” 键,仪器开始将卡尔费休试剂吸入计量管,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态; 
           3.打空白:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“打空白”键,然后点击“确 定”键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中计量管中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“取消”键,界面退至手动控制状 态,再按“取消”键,界面退至主菜单; 

           4. 标定:点击“标定”键,然后用 10μl 微量注射器向反应杯中注入 10μl (10mg)蒸馏 水,点击“确定”键,仪器开始对卡尔费休试剂进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“取消”键,界面退至主菜单;

          5.称量奈酚用万分之一天平称量,精确到 0.0001g

           6. 样品检测:点击主菜单“自动 检测”键,把已称重的奈酚输送到反应杯中,并输入样品的重量,按确定键,仪器开始滴定,自动到终点,并自动计算样品的含水量,3次测量取平均值典型案例:昆明普康

    卡尔费休试剂滴定度3.616mg/ml

    奈酚1

     

    样品重量(g

    消耗试剂(ml

    含水率(%

    1

    1.2426

    1.49

    0.4336

    2

    1.4716

    1.73

    0.4251

    3

    1.4081

    1.62

    0.4160

    奈酚2

    1

    1.5985

    0.66

    0.1493

    2

    2.2601

    0.93

    0.1488

    3

    2.1902

    0.94

    0.1552

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