摘要
2010药典羟苯丁酯
内容
本品为4-羟基苯甲酸丁酯。按干燥品计算，含C11H14O3不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
本品在乙醇、丙酮或乙醚中极易溶解，在热水中微溶，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（附录VI C）为68~71℃。
【鉴别】（1）取本品，加乙醇制成每1ml 中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在258nm的波长处有最大吸收。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集851图）一致。
（3）在有关物质项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（附录ⅠⅩ A第一法）比较，不得更深。
酸度 取“溶液的澄清度与颜色”项下溶液2ml，加乙醇2ml、水5ml，摇匀，加溴甲酚绿指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）应不得过0.1ml。
氯化物 取本品2.0g，加水50ml，加热至80℃，放冷，滤过；取滤液5.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。
硫酸盐 取上述滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。
有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；取羟苯丁酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液，作为对照品溶液；另取羟苯甲酯和羟苯乙酯适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml含0.01mg 的混合溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以1%冰醋酸溶液-甲醇（40：60）为流动相；检测波长为254nm。取混合溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯甲酯峰和羟苯乙酯峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%～25%；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰峰面积的0.4倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰峰面积的0.8倍（0.8%）。
干燥失重 取本品，用硅胶为干燥剂，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法测定（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，立即置冰浴中放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（不得过0.0002%）。
【含量测定】 取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L）20ml，70℃水浴1小时，放冷，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二个终点；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于194.2mg的C11H14O3。
【类别】 药用辅料，防腐剂。
【贮藏】 密闭保存。
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