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  • 2010药典蔗糖硬脂酸酯

    发布于 2011/08/15阅读(1718)来源 ltrlw

    摘要

    本品为蔗糖的硬脂酸酯混合物,按单酯在总酯中的相对含量,主要分为蔗塘硬脂酸酯S-3、S-7、S-11和S-15。

    内容

    【性状】本品为白色至淡黄褐色的块状固体或粉末;无臭或略有臭,无味。

        本品在热的正丁醇、三氯甲烷或四氢呋喃中溶解。

    【鉴别】 取本品0.5g,加正丁醇20ml5%氯化钠溶液20ml的混合液(预热至40~60),振摇使溶解,静置,分去水层,正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml(预热至40~60)分2次洗涤,取正丁醇层约2m1于试管中,倾斜试管,沿管壁缓缓加人蒽酮试液约3ml至形成层状,于60℃水浴中加热3分钟,在两液层接触面处应出现蓝色至绿色。

    【检查】干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60减压干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(附录 L)

    酸值 取本品4g,精密称定,加四氢呋喃40ml及水20ml,微热使溶解,放冷,照电位滴定法(附录 A),用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定至pH8.20为终点,并将滴定的结果用空白试验校正,酸值(附录 H)应不大于5.0。

        游离蔗糖 刮取含单酯量项下薄层色谱的原点,照含单酯量项下,自10m1离心试管中起,依法测定,吸光度不得过0.105(5.0%)。

        水分 取本品约0.5g,精密称定,照水分测定法(附录 M第一法A)测定,含水分不得过3.0%。

        炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录 N),遗留残渣不得过1.5%。

        重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录 H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

        砷盐 取本品2.0g,加硫酸和硝酸各5ml,缓缓加热至沸,并不断补充滴加硝酸,每次2-3ml,直至溶液为无色或淡黄色,放冷,加饱和草酸铵溶液15m1,加热至冒浓烟,浓缩至2-3ml,放冷,加水至25ml,依法检查(附录 J第一法),应符合规定(0.0001%) 。

    含单酯量 S-3含单酯量为0%~24%;S-725%~44%;S-1145 % ~64% S-15为不少于65%。 

    取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述溶液20μl,点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰酯酸-水(801082)为展开剂,展开,取出,晾干,在100加热30分钟,放冷,喷以桑色素溶液(取桑色素50mg,加甲醇溶解成100m1),置紫外光灯(365nm)下检视,并划分单酯(M:距原点最近一个)、二(D:居中间二至四个)和三酯(T:距原点最远一至四个)斑点(单、二、三酯斑点群之间距离相对较大)。分别刮取M、D、T酯斑点部位的硅胶,分别置10ml离心试管中,各精密加乙醇lml与蒽酮试液7ml,摇匀,置60水浴中加热20分钟,放冷,离心分离15分钟,转速为每分钟2500转,取上清液,作为供试品溶液;另刮取同一薄层板空白处与供试品斑点相同大小的硅胶,同法处理作为空白对照溶液。照紫外一可见分光光度法(附录 A),在625nm的波长处分别测定吸光度,得AM、ADAT,按下式计算含单酯量(按总酯100%计),应符合规定。

    蔗糖单硬脂酸酯(%

       

    【类别】 药用辅料,表面活性剂、增溶剂等。

        【贮藏】 密封,在干燥处保存。

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