食物中钾、钠的国标测定方法

火焰发射法
1.原理
样品处理后，导入火焰光度计中，经原子化后，分别测定钾、钠的发射强度，其发射强度与它们的含量成正比。钾、钠最低检出限分别为0.05μg和0.3μg
2.适用范围
依据中华人民共和国国家标准，钾：GB-1239790，钠：GB-1239790，此方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定。
3.仪器
原子吸收光谱分光光度计
4.试剂
（1） 硝酸（GB） 高氯酸（GB）
（2） 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4：1混合
（3） 去离子水：（KΩ）80万以上。
（4） 国家标准物质研究中心：钾、钠标准溶液，浓度均为1000μg/mL,
（5） 标准质控物： 猪肝粉。
以上溶液需4℃保存，质控物室温干燥保存。
5.操作步骤
5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品(1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中,加混酸15mL左右,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至200℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，再加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并最终定溶至10mL。
样品进行消化时，应同时进行空白消化。
5.2测定：将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液，然后上机测定。
不同浓度系列标准稀释液的配制元素
 使用液浓度

μg/mL
 吸取量

mL
 稀释体积

mL
 标准系列浓度

μg/mL
 稀释用溶液

  去离子水

 
 
K
 1000
 2.0

             4.0

8.0
 100
                20.0

               40.0

               80.0
 
Na
 1000
 1.0

2.0

4.0
 100
                10.0

               20.0

 40.0
 

实验条件：钾、钠的测定波长分别404.4nm、589.0nm，狭缝分别为0.5nm和0.2nm，燃烧头的位置按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火进行测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。
6.计算
根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。
                           （c-c0）×V×f×100
X （mg/100g）= --------------------------
                                    m×1000
式中： c----测定样品中元素的浓度 mg/L
c0---空白值
V----样品定溶体积 mL
f-----稀释倍数
m----取样量 g （固体重量为g ，液体为mL）
7.注意事项
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
注：测定钾、钠也可用原子吸收的方法，其原理与原子吸收的原理相同，其实验步骤、测定条件同火焰发射法相同，优点是灵敏度比火焰发射法要高，最低检出限比火焰发射法低，并且抗干扰能力较强。但火焰发射不需要光源，因而比较经济，二者结果是相同的。