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  • Pb元素的测定方法

    发布于 2011/11/30阅读(2391)来源 zxj标签 原子吸收

    摘要

    Pb元素的测定方法

    内容

    铅用于制造蓄电池,另外也用于制造四乙醛 ,铅用于汽油的防冻剂,铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染,它很容易被水作物,农作物吸收积累,从而污染食品,其次是工厂的设备和器皿,表面涂优铅的器皿也容易污染食品,铅不是人体必须的,铅通过食品,消化道进入人体,积累则会产生铅中毒。
    目前测定铅的方法有

    a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞

    b.原子吸收分光光度法

    c.离子选择电极测铅

    d.极普法测铅

    一)1.原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿,四氯化碳等有机物溶剂中,在一定的平H值下,双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色,在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H=8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅,可被三氯甲烷萃取出来,根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色,540mm测定

    双硫腙可与许多金属元素反应,在周期表中可与20多种金属反应,所以我们就应该排除干扰离子,否则会影响测定效果。

    排除干扰离子的方法有 

    ⑴调溶液的平H值(最理想的方法)

    ⑵改变金属离子的价数

    ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应,使干扰离子生成稳定的络合物

    对于这三种方法可同时使用,也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。

    用双硫腙法测Pb,双硫腙+Pb→形成络合物 ,这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等

    为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9进行掩蔽,而且KCN也不能在酸性中进行,这个实验的缺点就是用了大量的KCN(浓度20%),最低浓度为10%,又因为  Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物

    生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化双硫腙,为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+  →   Fe2+  ,另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽,加的目的是因为PH在碱性中,金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。

    用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏(硝酸-硫酸法)

    2.测定

    吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%柠檬酸铵2ml→20%盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0(颜色由黄→微红色)→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量

    3.计算:

    Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1

    V0 ---样品消化后稀释的总体积

    V1---吸收消化液的体积(ml)

    V2---样品管相当于标准管的毫升数

    W---样品重量(g)或体积(ml)

    0.001---铅标准溶液的你浓度(克)

    1000---表示单位(重量1000克,体积1000ml)

    4.注意事项

    a.  KCN是剧毒药品,操作时不能用嘴吸,使用后要洗手,KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性:向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾,降低毒性。

    b.     Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色

    c.     本法测定重金属的灵敏度很高,在分析之前对所用的玻璃仪器要用1:3的稀硝酸浸泡,然后用水清洗干净

    d.     对高蛋白、高汤样品消化时,应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后,稍冷,再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。

    目前测定食品中的痕量铅多采用原子分光光度法测定,因其灵敏度高。

     

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