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  • 色谱峰峰形异常问题

    发布于 2011/12/01阅读(2505)来源 zxj标签 色谱柱

    摘要

    色谱峰峰形异常问题

    内容

    问题

    可能原因

    1) 色谱图中未出峰

    a. 进样问题:未进样或样品分解
    b. 流动相问题:泵未输液或流动相不正确
    c. 检测器设置不正确,检测器有问题

    2) 一个或几个峰是负峰

    a. 流动相吸收本底高
    b. 进样过程中进了空气
    c. 离子对分离中的系统峰
    d. 样品组分的吸收(RI或UV)低于流动相

    3)所有的峰均为负峰

    a. 信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒
    光学装置尚未达到平衡

    4)所有的峰都是宽峰

    a. 系统未平衡或未达到化学平衡
    b. 溶样的溶剂比流动相强很多
    c. 色谱柱类型或尺寸不正确
    d. 色谱柱或保护柱被污染或降级
    e. 温度变化对色谱柱的影响

    5)较早洗脱的峰呈宽峰

    a. 进样体积过大或样品浓度太高
    b. 进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
    c. 在线过滤器、保护柱、色谱柱或管路堵塞
    d. 管路问题—内径不对或切管不正确
    e. 管路连接问题—接头或锥箍不正确
    f. 检测器时间常数不正确

    6) 较早洗脱的峰呈宽峰

    a. 进样体积过大或样品浓度太高
    b. 进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
    c. 在线过滤器、保护柱、色谱柱或管路堵塞
    d. 管路问题:内径不对或切管不正确
    e. 管路连接问题:接头或锥箍不正确
    f. 检测器时间常数不正确

    7) 峰比预想的要小

    a. 样品粘度过大
    b. 进样器有问题或进样体积有误
    c. 检测器设置不正确,定量环(Loop)体积不正确
    d. 检测器输出未置零
    e. 用了不正确的检测器输出信号
    f. 检测池被污染
    g. 检测器的灯可能有问题

    8) 双峰或肩峰

    1. 进样量或样品浓度过大
    2. 保护柱或色谱柱进口堵塞

    c. 保护柱或色谱柱污染或失效

    9) 拖尾峰

    1. 保护柱或色谱柱问题:污染或失效
    2. 进样问题

    c. 检测器时间常数不正确

    问题

    可能原因

    1) 色谱图中未出峰

    a. 进样问题:未进样或样品分解
    b. 流动相问题:泵未输液或流动相不正确
    c. 检测器设置不正确,检测器有问题

    2) 一个或几个峰是负峰

    a. 流动相吸收本底高
    b. 进样过程中进了空气
    c. 离子对分离中的系统峰
    d. 样品组分的吸收(RI或UV)低于流动相

    3)所有的峰均为负峰

    a. 信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒
    光学装置尚未达到平衡

    4)所有的峰都是宽峰

    a. 系统未平衡或未达到化学平衡
    b. 溶样的溶剂比流动相强很多
    c. 色谱柱类型或尺寸不正确
    d. 色谱柱或保护柱被污染或降级
    e. 温度变化对色谱柱的影响

    5)较早洗脱的峰呈宽峰

    a. 进样体积过大或样品浓度太高
    b. 进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
    c. 在线过滤器、保护柱、色谱柱或管路堵塞
    d. 管路问题—内径不对或切管不正确
    e. 管路连接问题—接头或锥箍不正确
    f. 检测器时间常数不正确

    6) 较早洗脱的峰呈宽峰

    a. 进样体积过大或样品浓度太高
    b. 进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
    c. 在线过滤器、保护柱、色谱柱或管路堵塞
    d. 管路问题:内径不对或切管不正确
    e. 管路连接问题:接头或锥箍不正确
    f. 检测器时间常数不正确

    7) 峰比预想的要小

    a. 样品粘度过大
    b. 进样器有问题或进样体积有误
    c. 检测器设置不正确,定量环(Loop)体积不正确
    d. 检测器输出未置零
    e. 用了不正确的检测器输出信号
    f. 检测池被污染
    g. 检测器的灯可能有问题

    8) 双峰或肩峰

    1. 进样量或样品浓度过大
    2. 保护柱或色谱柱进口堵塞

    c. 保护柱或色谱柱污染或失效

    9) 拖尾峰

    1. 保护柱或色谱柱问题:污染或失效
    2. 进样问题

    c. 检测器时间常数不正确

    问题

    可能原因

    1) 色谱图中未出峰

    a. 进样问题:未进样或样品分解
    b. 流动相问题:泵未输液或流动相不正确
    c. 检测器设置不正确,检测器有问题

    2) 一个或几个峰是负峰

    a. 流动相吸收本底高
    b. 进样过程中进了空气
    c. 离子对分离中的系统峰
    d. 样品组分的吸收(RI或UV)低于流动相

    3)所有的峰均为负峰

    a. 信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒
    光学装置尚未达到平衡

    4)所有的峰都是宽峰

    a. 系统未平衡或未达到化学平衡
    b. 溶样的溶剂比流动相强很多
    c. 色谱柱类型或尺寸不正确
    d. 色谱柱或保护柱被污染或降级
    e. 温度变化对色谱柱的影响

    5)较早洗脱的峰呈宽峰

    a. 进样体积过大或样品浓度太高
    b. 进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
    c. 在线过滤器、保护柱、色谱柱或管路堵塞
    d. 管路问题—内径不对或切管不正确
    e. 管路连接问题—接头或锥箍不正确
    f. 检测器时间常数不正确

    6) 较早洗脱的峰呈宽峰

    a. 进样体积过大或样品浓度太高
    b. 进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
    c. 在线过滤器、保护柱、色谱柱或管路堵塞
    d. 管路问题:内径不对或切管不正确
    e. 管路连接问题:接头或锥箍不正确
    f. 检测器时间常数不正确

    7) 峰比预想的要小

    a. 样品粘度过大
    b. 进样器有问题或进样体积有误
    c. 检测器设置不正确,定量环(Loop)体积不正确
    d. 检测器输出未置零
    e. 用了不正确的检测器输出信号
    f. 检测池被污染
    g. 检测器的灯可能有问题

    8) 双峰或肩峰

    1. 进样量或样品浓度过大
    2. 保护柱或色谱柱进口堵塞

    c. 保护柱或色谱柱污染或失效

    9) 拖尾峰

    1. 保护柱或色谱柱问题:污染或失效
    2. 进样问题

    c. 检测器时间常数不正确

    问题
     可能原因
     
    1) 色谱图中未出峰
     a. 进样问题:未进样或样品分解
    b. 流动相问题:泵未输液或流动相不正确
    c. 检测器设置不正确,检测器有问题
     
    2) 一个或几个峰是负峰
     a. 流动相吸收本底高
    b. 进样过程中进了空气
    c. 离子对分离中的系统峰
    d. 样品组分的吸收(RI或UV)低于流动相
     
    3)所有的峰均为负峰
     a. 信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒
    光学装置尚未达到平衡
     
    4)所有的峰都是宽峰
     a. 系统未平衡或未达到化学平衡
    b. 溶样的溶剂比流动相强很多
    c. 色谱柱类型或尺寸不正确
    d. 色谱柱或保护柱被污染或降级
    e. 温度变化对色谱柱的影响
     
    5)较早洗脱的峰呈宽峰
     a. 进样体积过大或样品浓度太高
    b. 进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
    c. 在线过滤器、保护柱、色谱柱或管路堵塞
    d. 管路问题—内径不对或切管不正确
    e. 管路连接问题—接头或锥箍不正确
    f. 检测器时间常数不正确
     
    6) 较早洗脱的峰呈宽峰
     a. 进样体积过大或样品浓度太高
    b. 进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
    c. 在线过滤器、保护柱、色谱柱或管路堵塞
    d. 管路问题:内径不对或切管不正确
    e. 管路连接问题:接头或锥箍不正确
    f. 检测器时间常数不正确
     
    7) 峰比预想的要小
     a. 样品粘度过大
    b. 进样器有问题或进样体积有误
    c. 检测器设置不正确,定量环(Loop)体积不正确
    d. 检测器输出未置零
    e. 用了不正确的检测器输出信号
    f. 检测池被污染
    g. 检测器的灯可能有问题
     
    8) 双峰或肩峰
     1.进样量或样品浓度过大
    2.保护柱或色谱柱进口堵塞
    c. 保护柱或色谱柱污染或失效
     
    9) 拖尾峰
     1.保护柱或色谱柱问题:污染或失效
    2.进样问题
    c. 检测器时间常数不正确
     

     

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