来宝网报道MA-1水分仪测定有机酸中水分的注意事项
发布于 2013/07/11阅读(1179)来源 hj1
摘要
卡尔费休法是公认的高准确性检测水份的经典方法。可广泛用于石油化工、制药、日用化工、食品、农业、商品检验、实验室等诸多行业的微量水份检测
内容
MA-1水分仪测定有机酸中水分的注意事项: 羧酸中的水分测定通常没有问题,强酸在滴定前必须先中和(如加入咪唑),避免卡氏系统PH太低。
醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有机酸可用容量法或库伦电量法测定-除了丙酸,在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长,酯化趋势越大。在室温下,长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性,或加入增溶剂,这类样品如硬脂酸和棕榈酸。
已测定的有机酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、马来酸、反丁烯二酸、酒石酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、萘羧酸、吲哚羧酸、烟酸、苹果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。
甲酸除外,它不仅会发生酯化反应,还会被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮试剂,样品量大也发生副反应,进样量最大1ml。
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