保证卡尔费休水分测定仪测定精度需要注意什么？
影响卡尔费休水分测定仪的测定精度的几个原因,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。
1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误
差。
2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的 试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。
3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:
(1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(
硬件滴定);
(3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。
目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。