卡尔费休法测试活血止痛胶囊中的水分和其他方法对比

1、卡尔费休水分测定仪

      取活血止痛胶囊，倾出内搅拌时间min水分16.08、6.20、5.8138.32、8.25、8.3558.41、8.43、8.3978.43、8.39、8.38158.41、8.43、8.37编号卡氏法（%）平均值甲苯法（%）平均值气相法（%）平均值18.418.598.4028.438.48.588.68.388.438.398.618.40编号样品含水量（mg）加入量（mg）总量（mg）回收率（%）平均（%）RSD（%）14.2059.21100.224.2259.2099.634.211014.23100.244.191014.23100.4100.10.354.211519.1999.964.201519.22100.1附表3 回收率试验附表2 测定方法比较试验附表1 溶解时间正交试验药 品 检 验容物并研细混匀后取3份，每份约50mg，精密称定，至滴定杯中，搅拌5min，滴定。

2、甲苯法

      取活血止痛胶囊，倾出内容物并研细混匀后取3份，每份约12g，精密称定，用甲苯法测定。

3、气相色谱法

      取活血止痛胶囊，倾出内容物并研细混匀后取3份，每份约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。另取纯化水约0.2g精密称定，置25ml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。按照《中国药典》2005年版一部附录Ⅸ 测定。并对三种方法进行比较，结果见附表2。

加样回收率试验

      精密称取已知含水量的活血止痛胶囊内容物约50mg 及纯化水约 5、10、15mg（各2次），置于滴定杯中，分别按样品测定方法进行测定。卡尔费休氏法测定活血止痛胶囊时，搅拌5min即可使样品中的水分充分溶解于无水甲醇中。由于中成药组分复杂，不同品种的溶解时间需要摸索。甲苯法相对与气相法和卡氏法水分偏高，甲苯法的水分中含有其他成分。卡氏法具有安全、简便、准确、重现性好、取样量小等优点。该方法适用于固定药品的水分快速测定。

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