摘要
卡尔·费休试剂应用中的注意事项
内容
卡尔·费休试剂应用中的注意事项
1、 测量酸、碱水分之前,必须用PH调节剂对其加以中和。这不仅包括无机酸碱,也包括有机酸、酚类以及一些强碱性的胺类等。
2、 测量脂溶性和水溶性不同的样品,要选择合适的溶剂。一般情况下甲醇是一个很好的溶剂,但如烃类、卤代烃类、长链醇类、酯和醚等脂溶性强的物质在测量时应加入一些丙醇和氯仿增加其溶解度。石油产品中的矿物油,硅油等可以溶解在癸醇或氯仿中,煤焦油可以溶解在甲苯中,原油可以溶解在甲醇/氯仿/甲苯的混合物中。
3、 测量醛酮或含醛酮基样品中水份应该使用专门的卡式试剂和溶剂。因为一般性的卡式试剂与醛酮反应生成水,从而影响测量的准确性,有些铵盐如氨基苯酚等也会出现于醛酮相同情况。
4、 有些物质在测量水分时,自身与卡式试剂发生副反应,使检测结果不准确。这些物质不能直接检测水分。测量这些物质中水分需采用萃取法或将其中水分引导到卡式滴定池中进行测量,后者METTLER和METROHM公司都有专门的仪器来应用,这些物质包括一些能与碘或碘离子发生反应的氧化剂,还原剂以及一些能与卡式试剂反应生成水的强碱弱酸盐。
5、 抗菌素(干粉)中的水分测量是经常进行而且是应该值得注意的。因为它不易溶于出现团状沉淀,使样品溶解不完全。这可以通过加入两滴清洁剂Triton-X100,并搅拌而溶解。此外它的
水分测量应用醛酮专用卡尔·费休试剂滴定才不会出现终点滞后现象,从而保证测量准确度。抗菌素(悬浮液)则可以用一般卡尔·费休试剂直接测定。
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