人工牛黄
Rengong Niuhuang
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。
【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。
【鉴别】（1)取胆红素〔含量测定〕项下溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在4 5 3 n m波长处有最大吸收。
(2)取本品O.lg，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度,摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液知1、对照品溶液2^1,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1 0 %磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取牛胆粉对照药材10mg，加甲醇适量，超声处理使充分溶解，再加甲醇至10ml,摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取〔鉴别〕（2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各％1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5:10:0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品50mg,加水5ml，超声处理5 分钟，加甲醇至10ml，静置，取上淸液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每lm l含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2^1,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4:1:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105°C加热10分钟，喷以1 % 茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检査】水分不得过5.0% (通则0832第二法）。
【含量测定】胆酸对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定，置25ml量瓶中，加60% 冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml分别置具塞试管中，各管加入60% 冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1— 100)1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5 分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70°C水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在6 05nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品约O.lg，精密称定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量，超声处理5 分钟，用60% 冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各lml,分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛
溶液1ml，乙管中加水lml作空白，照标准曲线制备项下的方法，自“在冰浴中放置5 分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆酸（C 24 H 40O 5 ) 不得少于13.0% 。
胆红素 对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氣甲烷80ml，超声处理使充分溶解，加三氣甲烷稀释至刻度，摇勻。精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三氣甲烷稀释至刻度，摇匀，即得（每l m l中含胆红素20Mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7 ml、8ml，分别置2 5 m l棕色量瓶中，用三氣甲烷稀释
至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401 ),在4 5 3 m n处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品约8 0 m g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氣甲烷80ml超声处理使充分溶解，用三氣甲烷稀释
至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在4 5 3 m n波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆红素（C 33 H 36 N 40 6 )不得少于0.63% 。
【性味与归经】甘，凉。归心、肝经。
【功能与主治】淸热解毒，化痰定惊。用于痰热谵狂，神昏不语，小儿急惊风，咽喉肿痛，口舌生疮，痛肿疗疮。
【用法与用量】一次0.15?0,35g,多作配方用。外用适量敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】密封，防潮，避光，置阴凉处。
附：1. 胆红素质量标准
胆红素
本品由猪（或牛）胆汁经提取、加工制成。
〔性状〕本品为橙色至红棕色结晶性粉末。
〔鉴别〕（1)取〔含量测定〕项下溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在400?5 0 0 n m波长处，测定吸收曲线，并与胆红素对照品图谱比较，应一致。其最大吸收为453nm。(2)取本品，加三氣甲烷制成每lml含O.l mg的溶液，作为供试品溶液。另取胆红素对照品，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各lOpl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
〔检査〕干燥失重取本品约0. 5g，在五氧化二磷60°C减压干燥4 小时，减失重量不得过2 . 0 % (通则0831)。
〔含量测定〕取本品约10mg，精密称定，用少量三氣甲烷研磨后转移至100ml棕色量瓶中，超声处理使溶解，取出，迅速放冷，再加三氣甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中，加三氣甲烷稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在4 5 3 n m的波长处测定吸光度，按胆红素的吸收系数( E仏）1038计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆红素（C 33H 36 N 40 6 )不得少于90.0% 。
〔用途〕人工牛黄的原料。
〔贮藏〕密闭，防潮，避光。
2. 猪去氧胆酸质量标准
猪去氧胆酸
本品由猪胆汁经提取、加工制成。
本品为3 a 二经基-5/3-胆垸酸。
〔性状〕本品为白色或类白色的粉末。气微，味微苦。本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯、三氣甲
烷或乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。熔点本品的熔点不得低于170°C(通则0612)，熔融时同时分解。
〔鉴别〕取本品约5mg，加60%冰醋酸溶液2ml溶解，加新制的1%糠醛溶液2ml，混匀，将此溶液分成2份，分别置甲、乙两管中，甲管中加硫酸溶液（7— 10)10ml,乙管中加硫酸溶液（4 — 10) 10ml,将甲、乙两管置70°C水浴中保温数分钟，甲管应显红色渐变紫红色，乙管应不显色。
〔检査〕醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml，置60°C水浴上温热使溶解，于20?25°C静置1 小时，溶液应澄淸并不
得有明显沉淀。
干燥失重 取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
炽灼残渣 不得过0. 2 % (通则0841)。
〔用途〕人工牛黄的原料。
〔贮藏〕密闭保存。
3. 牛胆粉质量标准
牛胆粉
本品由牛胆汁加工制成。
〔性状〕本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦，有吸湿性。
〔鉴别〕取本品50mg,加甲醇10ml，超声处理使充分溶解,静置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G
薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5 : 10 : 0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1 0 %磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
〔检査〕水分不得过5. 0 % (通则0832第二法）。猪胆粉取本品O.lg,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过，滤液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中，置水浴上水解5 小时后，取出，放冷，滴加盐酸调节p H 值至2?3，用乙酸乙酯提取3 次，每次1 0 m h合并乙酸乙酯液浓缩至干，残渣加甲醇l m l使溶解，
作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则
0502)试验，吸取上述两种溶液各2^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8 : 5 : 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1 0 %磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点.
〔含量测定〕对照品溶液的制备 取胆酸对照品12, 5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60% 冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度，摇匀，即得(每l m l中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml，分别置具塞试管中，各管加人60% 冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1—100)1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5 分钟，精密加人硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml,混匀，在70°C水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2 分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品约60mg，精密称定，加60%冰醋酸溶液适量，充分研磨，转移至50ml量瓶中，用60% 冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液lml,乙管中加水l m l作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆酸(C24氏。0 5)不得少于42.0% 。
〔用途〕人工牛黄的原料。
〔贮藏〕置阴凉干燥处，避光，密封保存，防潮。
4. 胆酸质量标准
胆 酸
本品由牛、羊胆汁或胆裔经提取、加工制成。
〔性状〕本品为白色或类白色的粉末。气微，味苦。
〔鉴别〕取本品o. l m g，加6 0 %冰醋酸溶液2ml，超声处理1 0分钟使溶解，滤过，取滤液1ml，置试管中，加新制的糠醛溶液（1— 100)lml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，在70X：水浴中加热，溶液应呈蓝紫色。
〔检査〕醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml，于60°C加热并超声处理使充分溶解，于20?25°C静置1 小时，溶液应
澄清并不得有明显沉淀。干燥失重取本品，在105°C干燥2 小时，减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
炽灼残渣不得过0. 3 % (通则0841)。
〔含置测定〕对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60% 冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每l m l中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0. 2ml、0. 4ml、0. 6ml、0. 8ml、lml,分别置具塞试管中，各管加人60% 冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加入新制的糠醛溶液（1— 100)
1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5 分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸5 0 m l与水6 5 m l混合）13ml，混匀，在70X：水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加60%冰醅酸溶液适量，超声处理使溶解，取出，放冷，加60%
冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，并用6 0 %冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀，精密量取各lml，分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水lml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸
光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计
算，即得。
本品按干燥品计算，含胆酸（C 24 H 40 ()5 )不得少于80. 0 % 。
〔用途〕人工牛黄的原料。
〔贮藏〕密闭保存。
5. 胆固酵质置标准
胆固醇
本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。
〔性状〕本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。熔点本品的熔点不得低于140°C(通则0612)。
〔鉴别〕（1)取本品10mg，加三氣甲烷lml使溶解，加硫酸lml,三氣甲烷层显血红色，硫酸层显绿色荧光。(2)取本品约5mg,加三氣甲烷2 m l使溶解，加醋酐lml与硫酸1滴，即显粉红色，立即成红色后变蓝色直至亮绿色。
〔检査〕酵溶度取本品0.4g，加乙醇50ml，温热使充分溶解，静置2 小时，溶液应澄清并不得有沉淀产生。酸度取本品约lg，精密称定，置锥形瓶中，加乙醚10ml使溶解，精密加0. lmol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇1 分钟，缓缓加热,将乙醚除去，煮沸5 分钟，放冷，加水10ml与酚酞指示液2 滴,用硫酸滴定液（0.lmol/L)滴定至终点，并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0. 5ml。
干燥失重 取本品，在105℃干燥3 小时，减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
炽灼残渣 取本品l.Og，依法检查（通则0841)，残渣不得过0.2% 。
〔用途〕人工牛黄的原料。
〔贮藏〕密闭，避光。