胶接(粘合、粘接、胶结、胶粘)剂是指同质或异质物体表面用胶黏剂连接在一起的技术,具有应力分布连续,重量轻,或密封,多数工艺温度低等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。胶接近代发展最快,应用行业极广,并对高新科学技术进步和人民日常生活改善有重大影响。因此,研究、开发和生产各类胶黏剂十分重要。
上海本昂根据GB 33372-2020胶粘剂挥发性有机化合物限量和GB/T 33372-2016胶粘剂挥发性有机化合物限量现推出胶黏剂的水分含量检测方法及方案:
仪器和试剂:
1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪
2.万分之一电子天平
3.10ul微量进样器
4.容量法卡尔费休试剂
5.无水甲醇
6.滴瓶:30 mL
7.磁力搅拌器
8.烧杯:100mL
9.培养皿
10.蒸馏水:符合GB/T6682中三级水的要求
步骤:
1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“吸甲醇”键,仪器开始向反应杯中吸入溶剂状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以溶剂液面浸没电极两电极柱位置结束)。
2. 吸液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“吸液”键,然后点击“确定” 键,仪器开始将卡尔费休试剂吸入计量管,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态;
3.打空白:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“打空白”键,然后点击“确 定”键,此时仪器进入打空白(溶剂内的水分)状态,同时将第一次吸液中计量管中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“取消”键,界面退至手动控制状 态,再按“取消”键,界面退至主菜单;
4. 标定:点击“标定”键,然后用 10μl 微量注射器向反应杯中注入 10μl (10mg)蒸馏 水,点击“确定”键,仪器开始对卡尔费休试剂进行标定??闪甓ㄎ宕?,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“取消”键,界面退至主菜单;
5.样品处理:若待测样品黏度较大,在甲醇中不能很好分散,则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g(精确至1mg),然后向烧杯内加入约20%的蒸馏水,准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿,在磁力搅拌器上搅拌10min~15min。
注:对于在甲醇中能很好分散的样品,可直接测试样品中的水分含量。对于加水 20%后,在甲醇中仍不能很好分散的样品,可逐步增加稀释水量。
6.称量胶黏剂或稀释的胶黏剂用万分之一天平称量,精确到 0.0001g
7. 样品检测:点击主菜单“自动 检测”键,把已称重的胶黏剂或稀释的胶黏剂输送到反应杯中,并输入样品的重量,按确定键,仪器开始滴定,自动到终点,并自动计算样品的含水量,3次测量取平均值。
8.数据处理:试样经稀释处理后测得的实际含水量按式计算

式中:
WH2O-胶粘剂试样中实际含水量(质量分数),单位为克每克(g/g);
W'H2O-测得的稀释样品的含水量(质量分数)的平均值;
MS--稀释时所称样品的质量,单位为克(g);
MH2O---稀释时所加水的质量,单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。