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  • 离子色谱仪常见问题之原因及解决方法

    发布于 2013/06/04阅读(2372)来源 zxj标签 离子色谱仪

    摘要

    离子色谱仪常见问题之原因及解决方法

    内容

    问题原因解决方法
    压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置
    系统内漏液检查管路
    泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈
    压力突然上升淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件
    英蓝过滤器 6.2821.120发生堵塞 更换滤芯 6.2821.130
    MSM 化学抑制器(以下简称MSM) – 堵塞MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮)
    电导检测器堵塞 ?将出口PEEK管剪短几毫米
     ?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗
    保护柱–堵塞更换保护柱
    分离柱-堵塞?再生处理分离柱
     ?更换分离柱
    六通阀 – 六通阀堵塞 清洗六通阀内部
    基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持空调工作
    系统内漏液检查管路和密封圈
    淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气
    淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽化蒸发检查淋洗液瓶盖
    淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液
    峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液 检查样品流路
    样品 - 进样管路堵塞 检查样品流路
    样品 - 定量环未充满增长进样时间
    样品 - 样品中有气泡 样品脱气
    MCS(二氧化碳抑制器,以下简称MCS) – 未连接 连接 MCS 
    峰面积大于预期 前一次测量的样品残留两次取样之间将系统用更长时间冲洗
    蠕动泵 – 输送功率不足蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧
    蠕动泵 - 过滤器堵塞 更换过滤器滤片
    蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管
    MSM – 无法输送再生液和清洗液系统内漏液 检查管路
    蠕动泵 - 管夹太松 正确设定管夹松紧
    蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片
    蠕动泵 - 泵管损坏 更换泵管
    MSM - 压力过高 清洁或再生 MSM
    SPM(样品前处理模块,以下简称SPM) – 无法输送样品或清洗液系统内漏液 检查管路
    蠕动泵 - 管夹太松 正确设定管夹松紧
    蠕动泵 - 过滤器堵塞  更换过滤器滤片
    蠕动泵 - 泵管损坏 更换泵管位置或更换泵管
    SPM - 反压力过高 清洗 SPM 或更换 SPM模块
    背景电导率过高MSM - 未连接 连接 MSM
    MCS - 未连接连接 MCS
    淋洗液配置错误重新配置淋洗液
    MSM - 再生液或清洗液无法输送请您检查再生溶液和冲洗溶液管路
    背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液
    没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路
    泵工作不正常检查流速和压力
    检测器参数错误检查电导检测器参数设置
    基线大幅上升MSM - 饱和MSM 再生
    保留时间波动分离柱 - 分离能力变差 ?再生分离柱
     ?更换分离柱
    淋洗液 - 淋洗液里的气泡 检查淋洗液脱气
    淋洗液 - 淋洗线路里的漏液检查淋洗液流路
    淋洗液 - 淋洗路线里有堵塞 检查淋洗液流路
    淋洗液 - 放置时间过久重新配制淋洗液
    室温变化?设定检测器温度大于外界环境温度
     ?保持工作温度恒定
    高压泵 - 故障联系瑞士万通技术服务部门
    样品重复测量平行性差 分离柱 - 分离能力变差?再生处理分离柱
     ?更换分离柱
    样品 - 样品中有气泡 使用样品脱气器
    六通阀 - 样品定量环检查样品定量环的安装
    样品 - 冲洗量过小 加大冲洗量
    六通阀 - 损坏 联系瑞士万通技术服务部门
    MCS - 真空过少 检查管路
    样品不稳定 (e.g. NH4, NO2)?细菌污染(杀菌后立即分析样品)
     ?样品低温保存 取出后立即分析
    样品与淋洗液发生化学反应更换淋洗液
    阳离子重复性不好酸化样品,调节样品pH值 2~3
    峰拖尾进样量过大 稀释样品或减少进样量
    同时被洗脱,来自相邻色谱峰的干扰(只有一个峰有脱尾)?更换淋洗液
     ?选不同型号的色谱柱分离
     ?样品预处理,消除基体干扰
      
    所有峰都拖尾再生或更换保护柱、色谱柱
    负峰所有的峰都变成负峰?检查检测器参数设置
     ?检查ELCD电极连接和设置
    一个或几个负峰(淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液)  ?使用超纯水
     ?使用纯净的化学品
    色谱图中峰值极端变宽、分裂(双峰) 系统内连接 - 死体积 请您检查管路管(请在六通阀及检测器之间使用内直径为 0.25mm 的 PEEK 管)
    保护柱 - 柱效变差 ?更换保护柱
    样品 - pH值阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否则会损伤色谱柱,造成双峰
    分离柱 - 柱头死体积?将分离柱与流动方向相反的方向安装
    无法读取分离柱上数据 柱芯片脏污 清洁柱芯片的接触面(用酒精)
    柱芯片损坏 联系瑞士万通服务部门
    软件里不能识别电导检测器没有连接 ?检查缆线连接,若RS232连接请检查COM口设置
     ?关断设备并( 15 秒后)重新开启


     

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