全自动固相萃取仪（SPE）是一种高效、精准的前处理设备，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析和临床检测等领域。相较于传统手动SPE，全自动SPE仪能够减少人为误差、提高通量，并确保实验结果的重复性。
全自动固相萃取仪（SPE）是一种高效、精准的前处理设备，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析和临床检测等领域。相较于传统手动SPE，全自动SPE仪能够减少人为误差、提高通量，并确保实验结果的重复性。本文将详细介绍全自动固相萃取仪的操作流程、优化技巧及日常维护方法，帮助用户充分发挥其性能。
一、全自动固相萃取仪的基本操作流程
1.仪器准备
-检查设备状态：确认电源、气源（如适用）连接正常，废液瓶有足够容量，固相萃取柱或盘适配仪器规格。
-安装耗材：根据实验需求选择合适的SPE柱（如C18、HLB、硅胶柱等），并正确安装到仪器指定位置。
-软件设置：打开控制软件，选择或编辑萃取方法，设定流速、洗脱体积等参数。
2.样品预处理
-样品过滤：若样品含颗粒物，需先离心或过滤（0.45μm滤膜），避免堵塞SPE柱。
-调节pH或离子强度：某些分析物（如酸性或碱性化合物）需调节pH或添加缓冲盐以提高回收率。
3.固相萃取步骤
全自动SPE通常包括以下步骤：
1.柱活化：用有机溶剂（如甲醇）和水依次活化SPE柱，确保填料充分润湿。
2.上样：将样品以恒定流速通过SPE柱，目标物被吸附在填料上。
3.淋洗：用弱洗脱溶剂去除杂质，减少干扰。
4.干燥（可选）：若后续使用非水溶性洗脱溶剂，可用氮气吹干SPE柱。
5.洗脱：用强洗脱溶剂（如甲醇、乙腈）将目标物从柱上解吸，并收集于样品瓶中。
4.数据分析与存储
-仪器软件通常提供数据记录功能，可导出峰面积、回收率等参数。
-实验完成后，及时备份方法及数据，避免丢失。
二、优化实验的关键技巧
1.选择合适的SPE柱
-吸附剂类型：根据目标物性质选择，如：
-C18：适合非极性化合物（如多环芳烃）。
-HLB：广谱吸附剂，适用于极性和非极性物质。
-离子交换柱：适合带电化合物（如抗生素）。
-柱容量：高浓度样品需选择高载样量的SPE柱，避免穿透。
2.优化流速
-上样和洗脱流速过快可能导致回收率下降，建议控制在1-2mL/min。
3.洗脱溶剂的选择
-洗脱能力需足够强，如使用甲醇-乙酸（98:2）提高某些化合物的回收率。
4.自动化方法的验证
-使用新方法时，建议与手动SPE对比，确保自动化过程的准确性。
三、日常维护与故障排除
1.常规维护
-清洁流路：每次实验后用纯水或甲醇冲洗系统，防止残留物堵塞管路。
-更换密封件：定期检查O型圈、阀芯等易损件，避免漏液。
-校准液路：长期使用后，流速可能偏差，需定期校准。
2.常见故障及解决
|故障现象|可能原因|解决方案|
|流速异常|管路堵塞、泵故障|检查并清洗管路，重启泵|
|回收率低|SPE柱未活化、洗脱不充分|重新优化方法，延长洗脱时间|
|漏液|密封圈老化、连接松动|更换密封件，拧紧接口|
3.长期存放建议
-若仪器长期不用，应排空溶剂，并用惰性气体（如氮气）吹扫流路，防止内部部件腐蚀。