气相色谱与塑料包装的溶剂残留量检测方法

气相色谱与塑料包装的溶剂残留量检测方法
　　复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。
　　
　　对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。
　　
　　我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB00132002药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。
　　
　　欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2，甲苯残留量<1mg/m2。
　　
　　溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的气相色谱设备呢?根据对部分厂家的调查，气相色谱应该含以下配置：
　　
　　主机，最好能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器，精度要高。
　　
　　工作站(含软件、电脑、打印机)
　　
　　苯系专用色谱柱
　　
　　参比柱
　　
　　水分专用色谱柱(可选)
　　
　　氮气、氢气、空气气源
　　
　　这种配置的气相色谱，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。
　　
　　检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：
　　
　　色谱柱：10%聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱
　　
　　载气：氮气
　　
　　燃气：氢气
　　
　　助燃气：空气
　　
　　柱箱温度：70℃～90℃
　　
　　检测室温度：约120℃
　　
　　气化室温度：约150℃
　　
　　按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入(80±2)℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。
　　
　　裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人(80±2)℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法(试行)》
　　
　　复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。