本公司采用气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量。

目的测定尼莫地平及其片剂含量。方法采用气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量。结果试验日内差平均RSD为0.86%,n=15，日间差平均RSD为1.84%，n=15。线性范围10~100μg/ml，标准曲线：Y=0.0605ρ 2.03×10-3r=0.9994,检测限：1μg/ml。平均回收率为98.6%，RSD为1.32%，n=15。结论本法准确、方便、可靠。测定结果满意，可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。

1仪器与试药

1.1仪器岛津GC9217气相色谱仪，SE30-填充柱，氢火焰离子化检测器，N2000数据处理器。

1.2试药尼莫地平原药由天方药业集团提供，多次重结晶后作为对照品，经色谱归一化分析含量为99%以上；尼莫地平片(10mg/片)购自山东新华制药厂；水为重蒸馏水。

2实验方法和结果

2.1色谱条件SE30填充柱，氢火焰离子化检测器，进样口温度250℃，检测器温度250℃，柱起始温度180℃，维持5min后，以10℃/min的速率升至220℃，维持25min；量程102，衰减23，纸速为1mm/min，气体流速：N250ml/min，H250ml/min，空气500ml/min，进样2μl。

2.2实验标准对照品溶液。取尼莫地平对照品约100mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度，混匀，即得。分别精密量取对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，置100ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。分别精密量取2μL注入色谱仪，记录色谱图，以尼莫地平峰面积(Y)对质量浓度(ρ)进行线性回归，得线性方程：Y=0.0605ρ 2.03×10-3，r=0.9994。试验结果表明，尼莫地平在10~100μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系［2］。试验还证明，尼莫地平的最低检测限为1.0μg/ml。

2.3回收率测定精密称取尼莫地平片细粉适量(约2片量)3份，分置100ml棕色量瓶中，分别精密加入尼莫地平对照品约10、15、20mg，加甲醇溶解，稀释至刻度，混匀；滤过，精密量取续滤液10.0ml，置100ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。照样品测定项下方法测定，测得平均回收率为98.6%，RSD为1.32%。

2.4精密度试验精密量取对照品液(60μg/ml)2μl，重复进样10次，尼莫地平峰面积RSD为1.2%。

2.5日内、日间精密度试验分别取浓度40、60和80μg/ml标准对照品液2μl，遮光低温保存，进行日内差和日间差试验，对应的日内差RDS为0.86%,n=15，日间差RSD为1.84%,n=15。

2.6样品测定取尼莫地平原料药约20mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混匀；精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。取尼莫地平片10片，精密称定，计算平均片重，研细，精密称取细粉适量(约相当于尼莫地平20mg)，置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混匀；滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。精密量取上述溶液2μl进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算尼莫地平含量。三批原料药的含量分别为99.1%,99.2%和98.9%,RSD分别为1.25%,1.42%和1.37%。三批片剂的含量分别为标示量的98.2%,97.9%和97.4%,RSD分别为1.47%，1.32%和1.48%。

3讨论

在湿度和温度不变的前提下，经光照后，尼莫地平杂质峰增多，杂质峰面积增大，主成分含量下降。表明随光照时间增长，尼莫地平的光分解产物随之增大增多。经加速试验和长期稳定性试验，未见尼莫地平的主成分下降或杂质增多的现象。这一结果也表明尼莫地平对光不稳定。但长期室温放置，不发生分解，可避光长期保存［3］。由于尼莫地平对光极不稳定，因此在整个试验过程中，应注意避光操作。用本法测定各种条件下稳定性试验中尼莫地平的含量变化，尼莫地平对光极不稳定，而对湿度、温度相对稳定。光照后，原料药含量下降率明显高于片剂，这是因为片剂内层受光照较少的原因。试验表明，本法准确、方便、可靠，测定结果满意，可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。