问题豇豆中三种农残检测方案
今年1月份以来，海南豇豆在武汉白沙洲农副产品市场连续3次被检测出含有禁用农药水胺硫磷，明显是在蔬菜种植过程中滥用了此类农药，从而造成了带毒蔬菜。2010年2月24日广州市食安办公布了对江南果菜批发市场5份海南豇豆(即“豆角”)样品的检测结果:分别来自海南万宁礼纪和三亚崖城的2份豇豆样品含毒。除了水胺硫磷,三亚的样品还检出了克百威、氧乐果两种禁用农药。截至目前，全国已有武汉、上海、郑州、合肥、杭州、广州等11个城市检测出海南豇豆农药残留超标。这一事件再次敲响农产品安全警钟。
一、简介
1.水胺硫磷简介：
化学名称：O-甲基-O-(邻-异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺
分子式：C11H16NO4PS ，相对分子质量：289.3
主要理化性质：水胺硫磷(isocarbophos)纯品为无色鳞片状结晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，难溶于石油醚，工业品为茶褐色粘稠的油状液，放置过程中不断析出结晶，有效成份含量85－90%， 常温下贮存稳定。?40％水胺硫磷乳油为黄色至茶褐色透明均相油状液体。
水胺硫磷为一种速效广谱杀虫杀螨剂，又称作羧胺磷，在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。
2.克百威简介：
化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酯，又名呋喃丹，虫螨威，分子式 C12H15NO3 ，相对分子质量 221.25。溶解度(g/L,250C) :水中7；丙酮中150；二甲基甲酞氨中270；乙睛中140；环己酮中90；苯中40；乙醉中40；微溶于石油醚和二甲苯。180℃开始分解;在酸性介质中较德定，碱性中不稳定，温度和碱性对水解速度的影响较大。
克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性甚高。能被植物根部吸收，并输送到植物各器官，以叶缘最多。土壤处量残效期长，稻田水面撒施残效期短。 适用范围 适用于水稻、棉花、烟草、大豆等作物上多种害虫的防治，也可专门用作种子处理剂使用。
3.氧乐果简介
化学名称：O，O-二甲基-S-（N-甲基氨基甲酰甲基）硫代磷酸酯
分子式：C5H12NO4PS，相对分子质量：213.2
主要理化性质：纯品为红棕至浅黄色油状液体，易溶于水、丙酮、氯仿、甲醇、乙醇、正丁醇和烃类，微溶于乙醚，几乎不溶于石油醚；在中性、偏酸性介质中较稳定，在高温或碱性中能较快水解。
氧乐果属高毒杀虫剂,对抗性蚜虫有很强的毒效、对飞虱、叶蝉、介壳虫及其他刺式口器害虫具有较好防效。在低温下仍能保持杀虫活性，特别适合于防治越冬的蚜虫、螨类、木虱和蚧类等。
二、应对方案
自“豇豆门”事件发生以来，各种检测机构纷纷开始对其中的三种农药残留进行检测，以确保人们能吃上安全无毒的豇豆，上海本昂科学仪器有限公司也一直致力于此方面的研究，供应L3000高效液相色谱仪器可以满足该项目的检测。
L-3000检测水胺硫磷、氧乐果仪器配置方案：
L-3000高压输液泵：1台
L-3000紫外可见光检测器：1台
7725i手动进样阀（配20ul定量管）：1套
L-3000色谱数据处理系统：1套
Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根
DT230色谱柱温箱：1台
溶剂托盘：1台
等度启动工具包：1套
L-3000检测克百威仪器配置方案
L-3000高压输液泵：2台
高压静态混合器（1.7ml）：1台
荧光检测器（FLD）：1台
7725i手动进样阀（配20ul定量管）：1套
L-3000色谱数据处理系统：1套
柱后衍生反应装置：1套
Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根
DT230色谱柱温箱：1台
溶剂托盘：1台
二元梯度启动工具包：1套
实验用前处理设备：
溶剂过滤器（带真空泵） 一套
溶剂过滤膜（有机系，水系，0.45μm，直径50mm）
样品过滤头（有机系，水系，0.45μm，直径13mm）
过滤用玻璃注射器 各种规格
电子天平（精度：十万分之一和万分之一可换）
超声波清洗器 一个
氮吹仪：1个
旋转蒸发仪
恒温水浴锅：1个
匀浆机：1台
旋涡混合器：1台
数显恒温干燥箱：1台
食品加工器：1台
100ml具塞量筒：5个
铝箔：1卷
滤纸：1盒
其他实验室常用前处理设备等。
实验用试剂：
乙腈：（分析纯）
甲醇：（色谱纯）
丙酮：（重蒸）
二氯甲烷：（分析纯）
氯化钠（140度烘烤4h）
无水硫酸钠：（分析纯）
助滤剂Celite545
水：超纯水或二次蒸馏水
氢氧化钠：分析纯
邻苯二甲醛
OPA稀释溶液
巯基乙醇
固相萃取柱，氨基柱：容积6ml，填充物500mg
样品的前处理：
水胺硫磷：参照标准：NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
样品经乙腈提取，提取溶液经净化，浓缩，过滤后待用。
克百威：参照标准：NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
样品用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化，经浓缩后，过滤后待用。
氧乐果：参照标准：GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定
样品经丙酮提取，过滤，二氯甲烷净化，浓缩，过滤后待用。
标准溶液的制备：
水胺硫磷：参照标准：GB24573-2009水胺硫磷原药
精密称取0.1g标准品（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，超声波震荡5分钟，使充分溶解，冷却至室温；用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。
克百威：参照标准：NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
准确称取一定量克百威标准品，用甲醇稀释，配置成1000mg/L的标准储备液，冰箱保存，使用时稀释成所需浓度的标准工作液。
氧乐果：参照标准：HG3306-2000氧乐果原药
准确称取一定量的氧乐果标准品，甲醇定容，摇匀，配置成一定浓度的标准溶液，待用。