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  • 2010药典对羟基苯甲酸甲酯钠

    发布于 2011/07/07阅读(1963)来源 ltrlw

    摘要

    2010药典对羟基苯甲酸甲酯钠

    内容

    按干燥品计算,含C8H7NaO3应为98.5%101.5%

     【来源和制法】  氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯,反应后加活性炭精制,滤过,干燥,即得。

     【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末。

    本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在二氯甲烷中几乎不溶。

    【鉴别】  1)取本品0.5g,加水50ml使溶解,立即加盐酸5ml,振摇,过滤,沉淀用水充分洗涤,于80℃减压干燥2小时,依法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅵ C,熔点125℃128℃

    2)取本品10mg,置试管中,加10.6%碳酸钠溶液1ml,加热煮沸30秒钟,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液(pH9.0* 5ml5.3%铁氰化钾溶液1ml,混匀,溶液变为红色。

    3本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录 )。

    【检查】  碱度  取本品0.10g,加水100ml溶解,依法测定(中国药典2005年版二部附录 H),pH值应为9.510.5

    溶液的澄清度与颜色   取本1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;颜色与棕红色3号标准比色液(中国药典2005年版二部附录Ⅸ B)比较,不得更深。

    有关物质  取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中含1.0mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每 1mL中含10μg的溶液,作为对照溶液,照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇- 1%冰醋酸(6040)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按对羟基苯甲酸甲酯钠峰计算不低于2000。取对羟基苯甲酸甲酯钠对羟基苯甲酸适量,用流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液,20μl注入液相色谱仪,对羟基苯甲酸峰对羟基苯甲酸甲酯钠峰的分离度应符合要求。取对照溶液 20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl, 分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如显对羟基苯甲酸峰,其面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),如有其他杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/20.5%),其他各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰的峰面积

    氯化物  取本品2.0g,加水40ml使溶解,用稀硝酸调节溶液至中性,加水稀释至50ml,振摇,滤过,取滤液5.0ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ F),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。

    硫酸盐  取上述氯化物测定项下的滤液25ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)。

    水分  取本品,照水分测定法(在中国药典2005年版二部附录Ⅷ M 第一法)测定,含水分不得过5.0%

    重金属  取本品2.0g,依法检查(中国药典2005年版二部附录  H 第三法);若供试液带颜色,且不能以稀焦糖调色时,取本品4.0g,加氢氧化钠试液10ml与水20ml溶解后,分成甲乙二等份,乙管中加水使成25ml,甲管中加硫化钠试液5滴,摇匀,经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液2ml,加水使成25ml,再分别在甲乙两管中各加入硫化钠试液5滴,比较,含重金属不得过百万分之十。

    砷盐  取本品1.0g,加氢氧化钙1g,加水2ml,搅拌均匀,干燥后先用小火缓缓炽灼至完全炭化,放冷,再在500600℃炽灼使成灰白色,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ J 第一法),含砷盐不得过0.0002%

    【含量测定】 取本品约0.15g,精密称定,加无水冰醋酸50ml使溶解,照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.41mgC8H7NaO3

    类别  药用辅料,防腐剂。

    贮藏  密封,在干燥处保存。

     

    注:硼酸盐缓冲液(pH9.0)的配制:含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化钾溶液1000ml0.1mol/L的氢氧化钠溶液420ml混合,即得。

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