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发布于 2011/07/07阅读(1564)来源 ltrlw
摘要
内容
按无水物计算,含C10H11NaO3应为98.5%~101.5%。
【来源和制法】在氢氧化钠溶液中加入对羟基苯甲酸丙酯反应,加活性炭,精制,压滤,干燥,即得。
【性状】 本品为白色结晶性粉末。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
【鉴别】 (1)取本品
(2)取本品10mg,置试管中,加10.6%碳酸钠溶液1ml,加热煮沸30秒钟,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液(pH9.0)* 5ml与5.3%铁氰化钾溶液1ml,混匀,溶液变为红色。
(3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录Ⅲ)。
【检查】 碱度 取本品
溶液的澄清度与颜色 取本品
有关物质 取本品适量,加流动相制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相制成每1ml中含10μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇- 1%冰醋酸(60:40)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按对羟基苯甲酸丙酯钠峰计算不低于2000。取对羟基苯甲酸丙酯钠与对羟基苯甲酸,用流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,对羟基苯甲酸丙酯钠峰与对羟基苯甲酸峰的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如显与对羟基苯甲酸相应的峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),如有其他杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积1/2(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的峰面积(1.0%)。
氯化物 取本品
硫酸盐 取上述氯化物测定项下的滤液25ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)。
水分 取本品,照水分测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ M 第一法)测定,含水分不得过5.0%。
重金属 取本品
砷盐 取本品
【含量测定】 取本品约
【类别】药用辅料,防腐剂。
【贮藏】密封,在干燥处保存。
注:硼酸盐缓冲液(pH9.0)的配制:0.618%硼酸的0.1mol/L的氯化钾溶液1000ml与0.1mol/L的氢氧化钠溶液420ml混合,即得。
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