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  • 2010药典聚山梨酯

    发布于 2011/07/21阅读(1917)来源 ltrlw

    摘要

    本品为聚氧乙烯20山梨醇酐单月桂酸酯,由山梨醇酐单月桂酸酯和环氧乙烷聚合而成。

    内容

    性状 本品为淡黄色至黄色的黏稠油状液体;微有特臭。

          本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶,在液体石蜡中微溶。

    相对密度  本品的相对密度(附录Ⅵ A 韦氏比重秤法)为1.09~1.12。

         黏度    本品的运动黏度(附录Ⅵ G 第一法),在25℃时(毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径),为250~400 mm2/s。

     酸值   取本品10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml,溶解后,附回流冷凝器煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,酸值(附录Ⅶ H)不大于2.2

          皂化值  本品的皂化值(附录  H)为40~50。

          羟值   本品的羟值(附录  H)为96~108。

          过氧化值  本品的过氧化值(附录VII H )不得过10

        鉴别】1)取本品的溶液(1→205ml, 加氢氧化钠试液5ml,煮沸数分钟,放冷,用稀盐酸酸化,显乳白色浑浊。

          2)取本品的溶液(1→202ml, 滴加溴试液0.5ml,溴试液不褪色。

           (3) 取本品的溶液(1→2010ml,加硫氰酸钴铵溶液(取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g,加水溶解成100ml5ml,混匀,再加三氯甲烷5ml,振摇混合,静置后,三氯甲烷层显蓝色。

         【检查】 酸碱度   取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0~7.5

          颜色    取本品10ml,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml,加水至10ml)比较,不得更深。

          残留溶剂 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第二法)试验

    色谱条件与系统适用性试验  以(6%)氰丙基甲基硅酮键合相(或极性相近的固定相)的毛细管柱为色谱柱。柱温为程序升温,40维持20分钟,以每分钟8升温至240,维持20分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260,进样口温度为140。顶空进样,顶空瓶平衡温度为80,平衡时间为60分钟,进样体积为1.0ml

    取对照品溶液进样测试,各主峰之间的分离度均应符合规定。

    测定法  取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml,加无水硫酸钠1.0g,密封瓶口,作为供试品溶液;精密称取二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯和1,4-二氧六环适量,加水制成每1ml中含二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯和1,4-二氧六环分别为12μg、1.2μg、1.6μg7.6μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,加无水硫酸钠1.0g,密封瓶口,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.06%,含三氯甲烷不得过0.006%,1,1,2-三氯乙烯不得过0.008%,1,4-二氧六环不得过0.038%。

    水分  取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过3.0%。

        炽灼残渣   取本品1.0,依法检查(附录Ⅷ N ),遗留残渣不得过0.25%。

          重金属     取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

       【类别】  药用辅料, 乳化剂和润湿剂等。

       【贮藏】  遮光,密封保存。

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