摘要
本品为1-甲基-6-苯基-8-氯-1-H-〔1,2,4-三唑［4,3-α］［1,4］〕-苯并二氮杂卓。按干燥品计算，含C17H13ClN4不得少于98.5％。
内容
检查】有关物质 取本品适量，精密称定，用二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含25μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定，用苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸铵缓冲液（pH4.2）（取醋酸铵7.7g，加水1000ml振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至4.2）（56 : 44）为流动相A，甲醇-醋酸铵缓冲液（pH4.2）（95 : 5）为流动相B；按下述程序进行梯度洗脱；检测波长为254nm。精密称取阿普唑仑对照品与三唑仑对照品适量，用二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中均约含20μg的溶液，作为系统适用性试验溶液，量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，调节流速与柱温，使阿普唑仑峰的保留时间约为10～11分钟，三唑仑峰的保留时间约为9～10分钟，两者的分离度应符合规定，理论板数按阿普唑仑峰计算应不低于2000。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的50%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的4倍（1.0%）（相对于对照溶液主峰峰面积1/5以下的杂质峰忽略不计）。
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时间(分钟)
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流动相A(%)
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流动相B(%)
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0
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98
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2
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15
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98
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2
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35
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1
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99
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40
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1
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99
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45
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98
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2
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53
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98
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2
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【含量测定】 取本品约0.12g，精密称定，加醋酐10ml，振摇溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于15.44mg的C17H13ClN4。
［删除］
原标准中【鉴别】（2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中约含12μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在264nm的波长处有最大吸收。相关资料