摘要
本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0％～105.0％。
内容
【性状】 本品为白色片。
【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 游离水杨酸 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm。理论板数按水杨酸 峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。
测定法 精密称取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，含游离水杨酸不得过阿司匹林标示量的0.3%。
溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第一法），以盐酸溶液（稀盐酸24ml加水至1000ml，即得）为溶出介质（50mg、0.3g、0.5g规格的溶出介质体积分别为500ml、1000ml、1000ml），转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取阿司匹林对照品适量(50mg、300mg、500mg规格的取样量分别为8mg、24mg、40mg），精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为阿司匹林对照品溶液；取水杨酸对照品适量（50mg、300mg、500mg规格的取样量分别为10mg、30mg、50mg），精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。分别精密量取上述32种溶液，照含量测定项下的色谱条件测定，按外标法分别计算出每片的阿司匹林溶出量和水杨酸含量，将所测得的水杨酸含量扣除游离水杨酸检查项下的游离水杨酸后，乘以1.304再加上阿司匹林溶出量即得本品溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定（阿司匹林分子量为180.16，水杨酸分子量为138.12，校正因子为1.304）。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。
测定法 取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇稀释到刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 同阿司匹林。
【规格】（1）50mg （2）300mg （3）500mg
【贮藏】 密封，干燥处保存。相关资料