摘要
2010药典阿替洛尔
内容
【含量限度】“本品为4-[3-[（1- 甲基乙基） 氨基-2- 羟基] 丙氧基] 苯乙酰胺。按干燥品计算，含C14H22N2O3不得少于98.0％?！?b style="mso-bidi-font-weight:normal;">修订为“本品为4-［3-［(1-甲基乙基)氨基-2-羟基］丙氧基］苯乙酰胺。按干燥品计算，含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%。”
【有关物质】“取本品，加流动相适量，超声处理使溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积?！?/span>
修订为“取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。”
【含量测定】“照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节PH值至3.0）700ml，加甲醇300ml与辛烷磺酸钠1.30g，混匀，作为流动相；检测波长为275nm。理论板数按阿替洛尔峰计算不低于2000，阿替洛尔与内标物质峰之间的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取非那西丁，加流动相制成每1ml中含80μg的溶液，即得。
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相适量，超声处理20分钟使溶解，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.32mg的溶液，精密量取5ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿替洛尔对照品适量，精密称定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。”
修订为“照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.0)700ml，加甲醇300ml与辛烷磺酸钠l.30g，混匀，作为流动相；检测波长为226nm。理论板数按阿替洛尔峰计算不低于2000。阿替洛尔峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿替洛尔对照品同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。”
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