摘要
利用自动电位滴定仪测试水果中可滴定酸的含量
内容
利用自动电位滴定仪测试水果中可滴定酸的含量
水果中的可滴定酸含量是水果的重要营养指标之一，其测定方法有指示剂滴定法和电位滴定法。由于果汁自身常带有颜色，采用指示剂滴定法终点的判定较为困难，测定结果误差较大；而电位滴定法虽不受浸出液颜色的影响，但仍为手工滴定，在体积读数和不均匀摇动等方面仍然容易引入误差，对经验要求高。近年来在化学分析中出现了自动电位滴定仪，它加液准确(1/10000ml的体积分辨率)、指示灵敏(无须指示剂)、搅拌均匀(匀速设定)、自动滴定控制、自动数据处理，测试误差小，给分析测试人员带来了准确简便测试的新途径。自动电位滴定仪设有动态等当点滴定(DET)、等量等当点滴定(MET)、设定终点滴定(SET)三种方法，在食品中钙和SO2的测定已有应用自动电位滴定仪的报道，尚未见测定可滴定酸的报道。本研究拟通过实验确定水果样品可滴定酸的适宜测定方法，并对苹果、葡萄、草莓进行测定，以期检验该方法的准确度和精密度。
1.1 材料与试剂
苹果、葡萄、草莓 北京新发地果品批发市场。氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、苹果酸、酒石酸、柠檬酸均为分析纯；水为去离子水。
1.2 仪器
自动电位滴定仪，p H 玻璃电极。
1.3 0.1mol/L氢氧化钠溶液的标定
将邻苯二甲酸氢钾放入120℃烘箱中约2h至恒重，冷却25min，称取三份0.1g(精确至0.0001)置于100ml烧杯中，分别加入50ml 水溶解。用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定，计算氢氧化钠溶液标准浓度。仪器中编辑公式：C34=C00/(EP1×0.2042)，统计值n=3，以等量等当点法(MET)滴定，该方法定义为TAb，仪器自动将3 次滴定结果平均后赋值于变量C34。式中：C00 为邻苯二甲酸氢钾质量(g)；EP1为氢氧化钠溶液消耗体积(ml)；0.2042为1ml 1mol/L氢氧化钠溶液相当的邻苯二甲酸氢钾的克数。
1.4 样品处理
将苹果、草莓洗净、擦干，取可食部分切碎，按四分法取样于组织捣碎机中匀浆，称取25g(精确至0.01)浆液用水洗入 250ml 容量瓶；将葡萄洗净、擦干，挤葡萄汁，吸取25ml 葡萄汁于250ml 容量瓶。将装样品的容量瓶置80℃水浴锅浸提30min，并摇动数次促使溶解，冷却后加水定容至刻度。摇匀，用经水洗过、烘干的脱脂棉过滤。吸取滤液25ml于100ml烧杯，加入25ml水，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定。
1.5 样品测定的仪器条件及方法编辑
应用等量等当点滴定模式，等当点判据 EPC=0.2(end point criterion，终点识别标准)，等当点确认选最大。EPC 是仪器的滴定参数，用于优化方法，当 EPC值太大时，仪器可能找不到等当点，而EPC 值太小时，仪器可能显示多个等当点。本实验确定EPC以0.2为宜。依含酸量大小确定苹果每步滴定体积0.02ml，葡萄及草莓每步滴定体积0.1ml，终止体积25ml，终止pH9.5。仪器中分别编辑方法 T A2、T A4、T A6，以 T A2 为例，
仪器中编辑的方法见下式：
C34EP1C02C03C04
TA2(%)= ————————
C00
式中：C34 为NaOH 标准溶液浓度(mol/L)；EP1 为滴定终点NaOH 溶液消耗体积(ml)；C02为酸转换系数，TA2为以苹果酸表示的可滴定酸含量，C02=0.067；TA4为以酒石酸表示的可滴定酸含量， C02=0.075；TA6为以柠檬酸表示的可滴定酸含量，C02=0.070；C03为稀释倍数，本实验稀释倍数为 1 0；C0 4 为单位转换系数，本实验单位转换系数为100；C00 为试样质量(g)，滴定时输入。仪器中编辑的 T A4、T A6 的方法与 T A2 大致相同，区别是 C02 的赋值不同。
1.6 样品加标回收率测定
在25.00g 苹果样品中加入1ml 2.5% 的苹果酸；在25.00ml葡萄样品中加入2ml 2.5%的酒石酸；在25.00g草莓样品中加入2ml 5%的柠檬酸；按以下公式计算回收率。
测定值－本底值
回收率= ————————×100%
加标量
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