如何选择合适的固相萃取小柱
发布于 2015/11/18阅读(1759)来源 hj1
摘要
如何选择合适的固相萃取小柱
内容
如何选择合适的固相萃取小柱
固相萃取柱的选择与分类
柱压力方式选择 柱压力可分为：减压、加压、常压。减压柱能够减少固定相硅胶的使用量，缺点有：第一， 大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在固相萃取柱外面有水汽凝结）；第二，可能会造成易分解物质的损失；第三，抽气泵的使用，会延长过柱萃取时间，增加噪音。固相萃取柱加压是一种较好的使用方式，特别适用于易分解样品的分离。加压可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集时间，缺点是：第一，减低柱子的塔板数；第二，压力过大，溶剂流速过快减低分离效果，所以柱加压在普通的有机化合物的分离中较适用。其他条件相同时，常压柱效率最高，但耗时，比如天然化合物的分离。
固相萃取柱的尺寸选择
理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大，相应的塔板数则高，柱内径较大，进样后样品的原点则小（反映在柱子上就是样品层较薄），分离度变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂，增加实验成本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅胶量是样品量的30～40倍。萃取柱较短内径较小，相应的塔板数则低，进样后样品的原点则大（反映在柱子上就是样品层较厚，样品层在固相萃取柱内小于0．5cm，各组分较容易完全分离），分离度变小。如果所需组分和杂质分离度较大（所需组分分离度R＞1），使用硅胶较少、内径较小的萃取柱（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果所需组和杂质分离度较小（所需组分分离度R＜1），可以加大萃取柱内径，也可使用极性较小的淋洗剂等。
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