摘要
2010药典氨甲环酸片
内容
【鉴别】（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[修订]
【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经15分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液，必要时，加水稀释制成每1ml中含氨甲环酸0.125mg的溶液，作为供试品溶液；另取氨甲环酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml 中含0.125mg的溶液，作为对照品溶液；照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各100μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.23%十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混匀后，再加入2.3g十二烷基硫酸钠，溶解混匀，用磷酸调节pH至2.5，加水至1000ml）-甲醇（60∶40）为流动相；检测波长为220nm。称取氨甲苯酸10mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，取对照品溶液1ml与供试品溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，氨甲环酸峰与氨甲苯酸峰的分离度应不小于5。
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氨甲环酸0.1g），置50ml量瓶中，加水适量，振摇使氨甲环酸溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氨甲环酸对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
[增订]
【检查】有关物质 取本品细粉适量（约相当于氨甲环酸250mg），至25ml量瓶中，加水使氨甲环酸溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主峰峰高为满量程的20%～25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，相对于主成分氨甲环酸峰保留时间约1.2倍的环烯烃杂质峰面积乘以相对响应因子0.005后，不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)，氨甲苯酸杂质峰面积乘以相对响应因子0.006后，不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)，相对于主成分氨甲环酸峰保留时间约1.5倍的Z-异构体杂质峰面积乘以相对响应因子1.2后，不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%)，环烯烃、氨甲苯酸、Z-异构体峰面积分别乘以相对响应因子后与其他杂质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积的1.0倍(1.0%)。相关资料